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无机分析前处理统计表1(水质)
序号名称标准样品保存前处理备注1水质 铜、锌、铅、镉1. GB/T 7475-1987
水质-
聚乙烯塑料瓶采集后加入硝酸使pH1~2
室温下保存14天取100ml水样加5ml硝酸,置于电热板上于95℃将样品蒸发至10ml左右,加入5ml硝酸和2ml高氯酸,继续消解,蒸至1ml左右。如果消解不完全,再加入5ml硝酸和2ml高氯酸,再蒸至1ml左右。取下冷却,加水溶解残渣,通过中速滤纸(预先用酸洗)滤入100ml容量瓶中,用水稀释至标线。消解中使用高氯酸有爆炸的危险,整个消解在通风橱中进行。2水质 汞、砷、硒、铋和锑1.HJ 694-2014水质-
聚乙烯塑料瓶1汞的样品,如水样为中性,按每升水样加入5ml盐酸的比例加入盐酸;砷、硒、锑、铋的样品,按每升水样加入2ml盐酸的比例加入盐酸。
2样品保存期14d。汞:量取5.0ml混匀后的样品或于10ml比色管中,加入1ml盐酸-硝酸溶液,加塞混匀,置于沸水浴中加热消解1h,期间摇动1~2次并开盖放气。冷却,用水定容至标线,混匀,待测。
砷、硒、铋和锑:量取50.0ml混匀后的样品于150ml锥形瓶中,加入5ml硝酸-高氯酸混合酸,于电热板上加热至冒白烟,冷却。再加入5ml(1+1)盐酸溶液,加热至黄褐色烟冒尽,冷却后移入50ml容量瓶中,加水稀释定容,混匀,待测。酸性介质能与硼氢化钾反应生成的氢化物的元素会相互影响产生干扰,加入硫脲+抗坏血酸溶液可以基本消除干扰。3水质 总铬1. 《水和废水监测分析方法》 中国环境出版社 第四版 增补版 3.4.9.1水质-
聚乙烯塑料瓶1.加入氢氧化钠使pH8~9
2.室温保存14d取100.0ml摇匀水样加5ml硝酸,置于电热板上在近沸状态(95℃)下将样品蒸发至5ml左右,冷却后加入 2ml过氧化氢,继续消解,至白烟将尽。
如溶液呈粘稠状,应再补加5ml硝酸,继续加热,重复上述步骤。
将烧杯或锥形瓶取下冷却1min左右,加入20ml(1+99)硝酸溶液,置于电热板上再加热(60℃~70℃)直至残渣溶解,冷却至室温后转移至100ml容量瓶中,用水淋洗烧杯或锥形瓶两次,淋洗液全部移至容量瓶中,加入10%NH4Cl 2ml和3mol/L HCl 10ml,用(1+99)硝酸溶液定容至刻度,摇匀,待测。 注:1在消解过程中不得将溶液蒸干,若蒸干,应重新取样进行消解。
注:2消解中不能使用高氯酸,因为易导致铬以CrOCl形式挥发损失)4水质 总镍1. GB/T 11912-1989水质-
聚乙烯塑料瓶1.采集后加入硝酸使pH1~2
2.室温下保存14天取100ml水样加5ml硝酸,置于电热板上于95℃将样品蒸发至10ml左右,加入5ml硝酸和2ml高氯酸,继续消解,蒸至1ml左右。如果消解不完全,再加入5ml硝酸和2ml高氯酸,再蒸至1ml左右。取下冷却,加水溶解残渣,通过中速滤纸(预先用酸洗)滤入100ml容量瓶中,用水稀释至标线。消解中使用高氯酸有爆炸的危险,整个消解在通风橱中进行。5水质 总银1. GB/T 11907-1989水质-
聚乙烯塑料瓶1.采集后加入硝酸使pH1~2
2.室温下保存14天在试料(6.1)中,依次加入硝酸10mL,硫酸1mL,过氧化氢1ml,在电热板上蒸至冒白烟。冷却后,加2ml高氯酸,加盖表面皿,继续加热至冒白烟并蒸至近干,冷却后,加硝酸溶液(1+1)2ml溶解残渣,然后小心用水洗入50ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀,备测。消解中使用高氯酸有爆炸的危险,整个消解在通风橱中进行。6水质 铁、锰GB/T 11911-1989水质-
聚乙烯塑料瓶1.采集后加入硝酸使pH1~2
2.室温下保存14天测定金属总量,一般要进行消解处理。取100ml水样加5ml硝酸,置于电热板上于95℃将样品蒸发至10ml左右,加入5ml硝酸和2ml高氯酸,继续消解,蒸至1ml左右。如果消解不完全,再加入5ml硝酸和2ml高氯酸,再蒸至1ml左右。取下冷却,加盐酸10ml(1+99)溶解残渣,通过定量滤纸滤入50ml容量瓶中,加1ml氯化钙溶液(10g/L),用盐酸溶液(1+99)稀释至标线。消解中使用高氯酸有爆炸的危险,整个消解在通风橱中进行。7水质 钙、镁GB/T 11905-1989水质-
聚乙烯塑料瓶1.采集后加入硝酸使pH1~2
2.室温下保存14天取100ml水样加5ml硝酸,置于电热板上于95℃将样品蒸发至10ml左右,加入5ml硝酸和2ml高氯酸,继续消解,蒸至1ml左右。如果消解不完全,再加入5ml硝酸和2ml高氯酸,再蒸至1ml左右。取下冷却,加水溶解残渣,
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