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电子显微镜观察高聚物断面样品的制备方法
,
第 33 卷 第 4 期 电 子 显 微 学 报 Vol. 33 No. 4
2014 年 8 月 Journal of Chinese Electron Microscopy Society 2014-08
( )
文章编号: 1000-6281 2014 04-0377-05
电子显微镜观察高聚物断面样品的制备方法
周广荣1 ,童艳丽2
( 1. 聚合物分子工程国家重点实验室 复旦大学高分子科学系,上海 200433;
2. 徕卡仪器有限公司,上海 200025)
:
摘 要 本文采用液氮冷却脆断,离子切割和超薄切片等制样手段制备高聚物样品的断面,通过扫描电镜或透射
电镜观察其断面结构,提出适合维持高聚物样品断面原貌的制样方法。
:
关键词 断面; 电子显微镜; 高???子样品; 方法
中图分类号: TG115. 21 + 5. 3; TG115. 5 文献标识码: A doi: 10. 3969 /j. 1000-6281. 2014. 04. 016
对于很平整的高聚物样品进行表面微观观察 的塑性和韧性需要进行冷冻断裂,即将样品放在液
[ ]
, , 5 ~ 8 (
时 扫描电镜可以很容易的解决这一问题 而在实际 氮中进行脆性处理 。一般 5 min 有些韧性稍强
, )
科学研究中 很多样品如膜材料、丝材料或一些脆性 的样品还需要更长的液氮冷冻时间 左右将样品取
,
或韧性材料的内部结构、相分布情况、涂层厚度及与 出瞬间折断 将断面朝上垂直粘牢。在液氮的低温
, , ,
基体结合情况、生长状态和填料等是否均匀等众多 作用下 一些高聚物样品处于脆性阶段 断口光滑
, ,
微观结构很难通过表面进行详细的表征 必须将样 无任何污染 可真实反映断口的微观形貌。由于高
品进行断开,露出真正的截面,按照固体样品中的方 聚物样品不导电,在进行扫描电镜观察前还需要进
, ,
法将断口面朝向入射电子束方向安装。因而采用横 行喷镀导电层处理 以改善样品的导电性能 使样
断面进行观察和研究,可以得到更多的材料微结构 品在电镜观察时不发生表面荷电
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