实验一药物的定性鉴别.doc

实验一 药物的定性鉴别 一、试验目的 1掌握三氯化铁呈色反应在药物定性鉴别中的应用 2了解并熟悉各种药物的鉴别方法及原理 二、实验内容及原理 三氯化铁呈色反应 重氮－偶合反应 阿司匹林 磺胺类药 水解反应 （SD、SMZ） 铜盐反应 解热镇痛药 三氯化铁呈色反应 酸水解反应 扑热息痛 抗生素类药 重氮－偶合反应 （青霉素G钠） 火焰着烧反应 1、三氯化铁呈色反应：多数可溶于水或醇的酚类药物（如水杨酸、扑热息痛、氨基比林等）能与三氯化铁离子生成蓝色至兰紫色的络合物，此性质常作为该类物质的鉴别反应。 2、铜盐反应：磺酰氨基上的氢原子具有弱酸性，在碱性条件下可被铜离子取代，生成不同颜色的铜盐沉淀。 3、重氮－偶合反应：具有芳香伯胺的化合物在酸性条件下能与亚硝酸生成重氮化合物，重氮盐在碱性条件下可与β－萘酚生成红色的偶氮化合物。 扑热息痛的重氮－偶合反应 磺胺类药物的重氮－偶合反应 4 水解反应：在水溶液中，有些化合物（如阿司匹林、青霉素盐类等物质）容易在酸、碱、热等条件下发生水解，生成具有不同颜色的难溶性物质。 阿司匹林的水解反应 青霉素钠（钾）的酸水解反应 三、药品与器材 1、药品：阿司匹林、扑热息痛、磺胺甲恶唑（SMZ）、磺胺嘧啶（SD）、青霉素钠（钾） 2、试剂：三氯化铁试液，1％氢氧化钠溶液，硫酸铜试液，稀盐酸，0.1 mol/L的亚硝酸钠试液，碱性β－萘酚试液，碳酸钠试液，稀硫酸 3、器皿：玻璃试管，滴管，酒精灯，试管夹，铂耳，水浴锅 四、实验步骤 三氯化铁成色反应 （1）取2支试管，用药匙取少量（约30mg）药品（阿司匹林、扑热息痛）分别加入试管中，加约5ml蒸馏水，振摇溶解后加1－2滴三氯化铁试液，观察溶液颜色（显兰紫色的为扑热息痛）。 （2）取1支试管，取上述少量上述无颜色反应的药品于试管中，加约5ml蒸馏水后于酒精灯上微火煮沸，放冷后加1滴三氯化铁试液，溶液应显蓝色（为阿司匹林） 2、铜盐反应：取2支试管，分别加入少量（约0.1g）药品（SD、SMZ），加约3ml蒸馏水，充分摇匀，缓慢滴加1％氢氧化钠溶液至恰好溶解为止（碱切忌过量），再各加硫酸铜试液1－2滴，则产生不同颜色的铜盐沉淀。（草绿色为SMZ，放置后由黄绿色变为紫色的为SD）。 3、重氮－偶合反应： （1）取1只试管，加入扑热息痛约50mg，加稀盐酸1ml，在沸水浴中加热30min，放冷，取此水溶液10滴，加1mL蒸馏水稀释后，加4－5滴0.1mol/L的亚硝酸钠试液，摇匀，滴加碱性β－萘酚试液5－10滴（管底出现红色液后，最多再加1－2滴）即显红色溶液或红色沉淀。 （2）取2支试管，分别加入各药品（SMZ、SD）约50mg，于每支试管中加入1ml稀盐酸，振摇溶解，然后加0.1ml/L的亚硝酸钠2－3滴，充分振摇，滴加入碱性β－萘酚试液数滴，即产生红色偶氮染料沉淀。 4、水解反应： （1）取1支试管，加入0.25g阿司匹林，加入碳酸钠试液5mL，煮沸2min，放冷，过虑（无沉淀时不需过虑），滴加稀硫酸数滴，即析出白色沉淀，并放出醋酸臭味。 （2）取1支试管，加入约青霉素钠（钾）50mg，加水2mL使其溶解后，加入稀盐酸2滴，即生成白色沉淀。 5、火焰着烧反应：用铂耳取少量青霉素G钠在无色火焰中燃烧，钠盐显鲜黄色火焰?? 根据实验现象，填写下表： 药物三氯化铁反应铜盐反应重氮－偶合反应水解反应火焰着烧反应 五、思考题 1、阿司匹林能否直接与三氯化铁试液反应？为什么？ 2、为什么铜盐反应中碱不能过量？ 3、重氮偶合反应适用于哪类结构药品的定性鉴别？哪些因素会影响其反应的成功与否？ 4、本试验中阿司匹林与扑热息痛定性鉴别方法有何异同？