实验报告18-光度法测铁综合.doc

实验18：邻二氮菲吸光光度法测定铁（综合实验） Page  PAGE 7 of  NUMPAGES 7 №：________ 轻工化工学院 班级： _____________ 　学号：_______________ 姓名：________________ 教师评定：__________ 实验题目：邻二氮菲吸光光度法测定铁（综合实验） 一、实验目的 1．学会分光光度计的使用方法。 2．通过测定铁的条件试验，学习吸光光度法条件的确定方法，为研究新的吸光光度法打下基础。 3．掌握用邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。 二、实验原理 邻二氮菲（又称邻菲罗啉）是测定微量铁的较好试剂。 在pH 2～9的溶液中试剂与Fe2＋生成稳定的红色配合物，其log K＝21.3，摩尔吸光系数 ε510=1.1×104L·mol-1·cm-1， 生成的红色配合物的最大吸收峰在510nm处。本方法的选择性很高，相当于含铁量40倍的Sn2＋、Al3＋、Ca2＋、Mg2＋、Zn2＋、SiO32－，20倍的Cr3＋、Mn2＋、PO43－，5倍的Cu2＋???Co2＋等均不干扰测定。Fe3＋也能与邻二氮菲反应生成淡蓝色配合物，一般情况下，铁以+3价存在，盐酸羟胺可将其还原为+2价，因此，在显色前，首先用盐酸羟胺将Fe3＋离子还原为Fe2＋离子： 2Fe3＋ + 2NH2OH·HCl → 2Fe2＋ + N2↑ + 2H2O + 4H＋ + 2Cl- 在吸光光度分析中，显色反应的条件有溶液的酸度、显色剂用量、有色物质溶液的稳定性、温度和干扰离子等，这些条件都是通过实验来确定的。本实验通过几个条件试验的进行，初步学会确定实验条件的方法。 1．溶液的酸度：固定被测组分的浓度和其它条件，使显色反应在不同的pH值条件下进行，然后测定溶液的吸光度。通过绘制 吸光度-pH值 曲线，来确定显色反应的适宜酸度范围。 2．显色剂用量：固定被测组分的浓度和其它条件，改变加入显色剂的量进行显色，然后测定溶液的吸光度。由绘制 吸光度-显色剂用量 曲线来确定显色剂最适宜的用量。 3．有色物质溶液的稳定性：按确定的实验条件进行显色后开始计算时间，每隔一定时间测定一次吸光度，根据作出的 吸光度-时间 的曲线来确定测定时合适的时间范围。 测定时，pH值控制在5左右，酸度高时，反应进行较慢，酸度太低，则Fe2＋离子水解，影响显色。 三、实验用品与试剂 分光光度计，25mL比色管，1、2、5、10mL吸量管各一支，1cm玻璃比色皿1对。 10-3 mol·L-1铁标准溶液（含0．5mol·L-1HCl）：准确称取0.4822 g NH4Fe（SO4）2·12H2O置于烧杯中，加入80 mL 6mol·L-1HCl和少量水，溶解后，移至1000 mL容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀。 铁标准溶液（10μg·mL-1）：准确称取0.8643g NH4Fe（SO4）2·12H2O置于烧杯中，加入20 mL 6 mol·L-1 HCl和少量水，溶解后，移至1000mL容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀，所得溶液含铁100μg·mL-1。然后吸取10.0mL上述溶液于100 mL容量瓶中，加入2 mL 6 mol·L-1 HCl；以水稀至刻度，摇匀。此溶液含铁量为10μg·mL-1 。 盐酸羟胺：1.5％水溶液（新鲜配制）； 邻二氮菲：0.15％水溶液，1.0×10-3 mol·L-1 水溶液； 醋酸钠溶液：1 mol·L-1； NaOH溶液：1 mol·L-1。 注意： 配制溶液时，移液管切勿交叉使用，以免污染试剂。 使用分光光度计时，要小心开闭比色室的盖门。 比色皿内溶液以皿高的4/5为宜，不可过满以防液体溢出，使仪器受损。用毕后，比色皿应立即取出，用自来水及蒸馏水清洗，倒立晾干。 四、实验步骤 1．条件实验 （1）吸收曲线的测量 用吸量管吸取0.0mL和1.0mL 10-3 mol·L-1 铁标准溶液分别注入两个25mL比色管中，各加入1.0ml 1.5％ 盐酸羟胺溶液，摇匀。再加入1.0ml 0.15％ 邻二氮菲，2.5mL 1 mol·L-1 NaAc，摇匀， 用水稀释至刻度，摇匀。放置10min后，用1cm比色皿，以试剂空白为参比溶液，在440～560nm之间，每隔10nm测一次吸光度，在最大吸收峰附近，每隔5nm测量一次吸光度。注意：每次改变波长之后， 都要用参比溶液调节仪器的吸光度，令其示值为0。 在坐标纸上，以波长λ为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制A与λ关系的吸收曲线，注明该图标题。求出最大吸收峰的波长，一般选用最大吸收波长为分光光度法测定铁时的适宜波长。 表1 邻二氮菲-铁有色溶液吸收曲线的测量结果 图1 邻二氮菲-铁吸收曲线 结论： （2）有色溶液的稳定性。 在25