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对氧化铝生产赤泥的分析 开封大学 管文涛 河南 开封 475000 摘要：赤泥是以铝土矿为原料生产氧化铝过程中产生的极细颗粒强碱性固体废物,每生产一吨氧化铝,大约产生赤泥0.8—1.5吨。我国是氧化铝生产大国,2009年生产氧化铝2378万吨,约占世界总产量的30%,产生的赤泥近3000万吨。目前我国赤泥综合利用率仅为4%,累积堆存量达到2亿吨。随着我国氧化铝产量的逐年增长和铝土矿品位的逐渐降低,赤泥的年产生量还将不断增加,预计到2015年,赤泥累计堆存量将达到3.5亿吨。赤泥大量堆存,既占用土地,浪费资源,又易造成环境污染和安全隐患。拜耳法用在处理低硅铝土矿，特别是用在处理三水铝石型铝土矿时，流程简单，作业方便，产品质量高，其经济效果远非其它方法所能比美，目前全世界生产的氧化铝和氢氧化铝，有90%以上是用拜耳法生产的。 3.3.1 方法概述：在酸性溶液中，盐酸羟胺将三价铁还原为二价铁，二价铁与邻二氮菲生成桔红色络合物进行比色测定。 试剂：邻菲啰啉—盐酸羟胺—醋酸—醋酸钠混合液。 仪器：100ml容量瓶， 722N型分光光度计 3.3.2 分析步骤：移取5ml试样溶液，于100ml容量瓶中，加入15ml混合还原剂，摇匀，以水冲至刻度振荡均匀，在分光光度计于波长510nm处比色，测得吸光度，减去空白的吸光度，在工作曲线表查得结果，在Fe2O3发色的同时带一份空白，空白的操作手续同样品。 反应式： 4FeCl3+2NH2OH→4FeCl2+N2O+H2O+4HCl FeCl2+3Cl2H8N2→〔Fe(C12C8N2)3〕Cl2 3.3.3 三氧化二铁标准曲线的绘制 用6个100ml的容量瓶：0、1、2、3、4、5，第一个不加标液，从第二个开始依次加入0.1mg/ml的三氧化二铁基准溶液；2、4、6、8、10ml，加15ml发色剂，摇匀，以水冲至刻度，第一个空白与样品操作相同，振荡均匀。在722N型分光光度计分别测其吸光度，减去空白吸光度，并与相应的三氧化二铁百分含量绘制工作曲线表。 3.3.4 方法说明：邻菲罗啉与Fe2+在PH=2-9的溶液中生成橙红色络合物，该络合物在水溶液中稳定，反应灵敏度高，选择性好。除Rｕ（Ⅱ）和Cｕ（Ⅰ）以外，大多数金属离子与它没有明显的颜色反应。 3. 4 氧化铝的分析方法 3.4.1. 方法概述：分取制备液，放入氢氧化钠－无水碳酸钠混合液中，以使铁、钛、镁、钙等形成沉淀，与铝分离，取一定量分离后的溶液，加适量EDTA与铝离子结合，在PH＝5.5时，以二甲苯酚橙为指示剂，用醋酸锌溶液回滴过量的EDTA，从而计算出氧化铝的含量。 试剂： 无水碳酸钠（固体） 氢氧化钠：10%　　　 　　 盐酸：1:1 乙酸-乙酸钠缓冲液：PH＝5.5 Zn(AC)2标准液：0.0196mol/L EDTA标准液：0.0392mol/L 3.4.2 分析步骤：移取制备液50ml，放入已盛有60ml10%氢氧化钠和1g碳酸钠的250ml烧杯中，放在电热板上加热煮沸5min，放在冷水 槽中冷却后，移入250ml容量瓶中，以水冲至刻度，混匀，以干定性滤纸过滤，弃去第一部分滤液，取滤液100ml，放入已加有15毫升0.0392mol/L的EDTA标准液的500ml三角烧瓶中，加溴甲酚绿指示剂3滴，加1:1的盐酸调至黄色，以1:1的氢氧化铵调至蓝色，再以1:1的盐酸调至呈黄色并过量一滴，放于电热板上加热煮沸3min，放在冷水槽中冷却至室温，滴加1:1的氢氧化铵1－2滴，溶液呈蓝色，加乙酸－乙酸钠缓冲液15ml，二甲苯酚橙（0.2%）水溶液8滴作指示剂，用乙酸锌标准液滴至紫红色，即为终点。 3.4.3 结果计算： (0.0392×15－0.0196×V)×51 Al2O3 (%) = --------------------------------------------- × 100 = 149.94 －4.998V 0.25×2/5×1/5×1000 式中： 0.0392-----------EDTA标准液的摩尔浓度，mol/L ； 　　　0.0196------------醋酸锌标准液的摩尔浓度，mol/L； 　　　　 V------------消耗醋酸锌的体积，ml； 　　　 0.25------------样品质量，g； 　 2/5×1/5-------------分取倍数。 注意：应严格控制一定酸度，EDTA标准液的加入量应根据所测溶液中氧化铝的含量而定，并保持适当过量。 说明：分离反应基于铝为两性元素，在强碱性溶液中，生成铝酸钠于溶液中，从而与其它干扰元素分离。 3.4.4 允许误差： 成