电子衍射谱的标定.docVIP

PAGE  PAGE 11 第二章 电子衍射谱的标定 2. 1透射电镜中的电子衍射 透射电镜中的电子衍射基本公式为： R为透射斑到衍射斑的距离（或衍射环半径），d为晶面间距，为电子波长，L为有效相机长度。 为物镜的焦距，中间镜放大倍数，投影镜的放大倍数，在透射电镜 的工作中，有效的相机长度L，一般在照相底板中直接标出，各种类型的透射电镜标注方法不同，为电子波长，由工作电压决定，工作电压一般可由底板标注确定，对没有标注的早期透射电镜在拍摄电子衍射花样时，记录工作时的加速电压，由电压与波长对应表中查出。 K为有效机相常数，单位，如加速电压U=200仟伏，则，若有效相机长度，则 透射电镜的电子衍射有效相机常数确定方法： 电子衍射有效相机常数确定方法，一般有三种方法 ①按照相底片直接标注计算： H-800透射电镜的电子衍???底片下方有一列数字，如： 0.80 91543 4A 90.5.21； 0.80表示有效相机长度，91543为片号，4A其A表示工作电压200千伏查表知电子波长则有效相机常数K为： H-800透射电镜中，电子衍射底片第一个数字为相机长度如：0.80，0.40，……第三个数字为工作电压U，分别为4A，4b，4c，4d，相对应的工作电压分别为200，175，150，100千伏，对应的电子波长分别为：埃。 由电镜有关参数确定的相机常数是不精确的，常因电镜中电气参数变化而改变，产生一些误差，电镜工作者常要根据经验作些修正。 ②用金Au多晶环状花样校正相机常数 例如喷金Au多晶样品在H-800透射电镜下拍摄多晶环状花样，如照片上标注为 0.40 92298 4A 90.11.21知有效相机长度L=0.4M=400mm 工作电压为200仟伏 电子波长为： 由仪器确定的相机常数 测量底片上4个以上环半径计算出相应的 4.55.257.258.52.2311.9121.3851.181 查面心立方Au的d值表，找出与上述相近的d及其晶面指数 di2.2311.9121.3851.181dhkl2.3352.0391.4421.230hkl1110020221.13 按公式Ri dhkl=Ki求相应的Ki Ri4.55.257.258.5dhkl2.3352.0391.4421.230hkl10.6010.7010.5010.50 精确的相机常数K为Ki的平均值 = = ③已知晶体标准电子衍射谱确定相机常数 铝单晶典型电子衍射花样，铝为面心立方,与标准电子衍射谱比较，对电子衍射班点标定分别为： hikili 111 220 Ri即中心斑点到最邻近衍射斑点距离分别为： Ri 9.6 9.6 9.6 16 利用A1的d值表查出dhkl hkl 111 220 dhkl 2.338 2.338 1.432 按公式求Ki Ri（mm） 9.6 9.6 16 2.238 2.238 1.432 Ki 22.8 22.8 22.9 求Ki平均值 = 2．2多晶环状花样电子衍射分析 多晶电子衍射环状花样的R2比值规律： 立方晶系： ∴ K为相机常数，d为晶面间距，R为环半径。 而 N为整数 立方晶系电子衍射环状花样的特征是环半径的平方比为整数比， 立方晶系三种不同的点了N的可能值为： 简单立方为：1, 2, 3, 4, 5, 6, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 16…没有7, 15, 23… 体心立方为：2, 4, 6, 8, 10, 12…没有奇数，k+k+l=偶数 面心立方为：3, 4, 8, 11, 12, 16, 19, 20…k,k,l为全奇数或全偶数 四方晶系 四方晶系的单胞有两个点阵常数a3，c晶面间距关系为： 一般说R2比值不为简单整数比，若l=0 则N=h2+k2 对（hk0）晶面族R2比可为整数比 对简单四方点阵，N的可能值为： 0，1，2，