超低碳分析专用坩埚的研制与应用.pdf

超低碳分析专用坩埚的研制与应用 荣 金 相 （湖南省醴陵市金利化工厂 412221） 摘 要：试验确定出生产超低碳坩埚的材料、配方、成型和烧成工艺。 用研制的国产“火神”A 型坩埚在冶金部（98G－01）课题研究中成 功地替代了美国 Leco 公司进口的坩埚用于钢铁中超低碳的测定。有效 地降低了分析成本，为国家节约了大量的外汇。 主题词：超低碳分析专用坩埚，坩埚强度，坩埚碳空白值。 1、前言 冶金部 98 年冶金重点科研课题(98G-01)《对钢铁中超低碳的分析技术研究》 要求达到能准确分析 0.0010～0.0030％的超低碳钢铁，其偏差不得大于 3ppm 的 国际先进水平。研制强度高(可承受二次高频加热不裂)空白值(0.0002％ C)稳定 性好的陶瓷坩埚是该课题???重要内容和必备条件之一[1] ，目前国产普通坩埚不能 满足这样严格的要求，靠大量购买美、日等少数发达国家的优质坩埚，其价格昂 贵，不利于分析成本的控制。 自 1996 年以来，我厂一直在致力于超低碳分析专用优质坩埚的研制工作， 并取得了重要的进展。其产品已成功应用于钨粒中 ppm 级痕量碳的测定[2] 。受 马钢钢研所等课题参加单位的委托，我们开展了钢铁中超低碳分析专用坩埚的研 制。经过对选材、配方、成型、烧成、包装等一系列的工艺实验，确定出一套最 优生产工艺条件，成功地批量生产出“火神”A 型钢铁中超低碳分析专用坩埚， 填补了国内这一领域的空白。经马钢、宝钢、武钢、太钢等该课题参加单位在试 验应用中表明本产品可完全满足该研究课题对坩埚的要求。 2、试验部分 2.1 主要设备 梭式坩埚烧成炉，热电偶控温仪，可燃气体流量控制伐，磁选粉碎机，粉料 过滤搅拌器、标准称、坩埚压机。 2.2 主要材料 氧化铝粉、高岭土、叶腊石、硅石、燧石、自制内控料。 2.3 实验方法 将各种材料制成一定粒度要求的粉末，过筛、分类。用多种不同的料进行组 合配方，分别压制成型、烘干。用速烧法快速烧成。冷却后再用氧枪进行高温、 高压破坏性实验，观察其瞬间高温，高压巨变的承受效果。再将合格强度的配方 料，重新压制产品在坩埚炉内按一定的升温曲线操作烧成。每次均用不同的烧成 气氛反复对比煅烧，在余温下严密包装。分送各合作单位测试应用，根据不同的 意见和使用情况，综合判断反复进行调配，最后确定优质原料配方和优化的生产 工艺。 3、结果与讨论 3.1 低质材料的选择 先后从福建、浙江、河南、河北、山西、内蒙及湖南等地选购材料，通过试 验发现国内同类材质因产地不同，理化性能有区别，材质内碳硫空白含量也有较 大的差别。为了使配方技术在实际应用中的稳定怀和产品质量的重现性，我们选 择固定的产地和符合质量标准的优质原料。 3.2 配方 取各种材料配制五种不同配方（如表 1） 名称 产地 Al2O3 SiO2 耐火度 粒度 编 号 配 比（%） (％) (％) (℃) (目) A B C D F 氧化铝粉 河南 80 / 1790 120 / 20 5 / 30 高 岭 土 醴陵 18 68 1650 300 20 30 37 35 30 叶 腊 石 福建 28 63 1710 80 15 5 10 5 10 硅 石 醴陵 / 90 1650 100 20 10 40 36 15 燧 石 醴陵 / 99 1730 60 10 35 8 21 15 内 控 料 自制 1000 35 / / 3