药品质量的管理仪器剖析.pptVIP

药品质量检测技术;仪器分析;教学目标 1.掌握紫外分光光度法及可见分光光度法的 基本原理 2.掌握色谱法基本理论 3.了解分光光度法和色谱法在工业生产和科学研究 中的应用 知识要点 1.吸收光谱与物质结构的关系和光吸收基本定律 2.色谱法基本理论 技能要点 1.紫外-可见分光光度计的应用 2.GC、HPLC、TLC的基本应用 ;第一节 分光光度法;一、概述; 紫外分光光度（电子光谱）法：吸收光波长范围200～400nm，可用于物质的定性和定量分析。 可见分光光度（电子光谱）法：吸收光波长范围400～760nm，主要用于有色物质的定性和定量分析。 二者合称为紫外-可见分光光度法即UV-ViS;二、紫外-可见分光光度法;光的基本特性;单色光：单波长的光（由具有相同能量的光子组成） 白光（太阳光）：由各种单色光组成的复合光 ;白光;物质对光的选择性吸收;物质的吸收光谱曲线：;?-胡罗卜素;吸收定律;如果同时考虑溶液的浓度和液层的厚度都变化，都影响物质对光的吸收，则上述两个定律可合并为朗伯-比耳定律，得到：A=Kbc 此式为光吸收定律的数学表达式。 ;;质量吸收系数a 当c的单位为g/L，b的单位为cm时，K用a表 示，称为质量吸收系数这时朗伯-比耳定律为： A＝abc。; ;紫外吸收光谱的应用;紫外-可见分光光度计; 光源 ; 吸收池（比色皿） 玻璃—能吸收紫外光，仅适用于可见光区； 石英—不能吸收紫外光，适用于紫外和 可见光区； 要求：匹配性（对光的吸收和反射应一致） 为了消除误差提高测量的准确度，两只比色 皿应配套使用 ; 检测器（又叫接受器、光电转化器） ; 信号显示器 早期使用的是检流计、微安表、电位计、数字电压表、自动记录仪等。 现代的分光光度计广泛采用数字电压表、函数记录仪、示波器及自动记录型装置和数据处理台（称为工作站）。 ;紫外-可见分光光度计的类型 单光束分光光度计: 常用的有751G型、752型、721型、722型。 双光束分光光度计 ： 常用的有710型、730型、UV-210型等。 双波长分光光度计 ： 与单波长分光光度计的主要区别在于采用双单色器。 ;T6新世纪紫外-可见分光光度计;红外吸收产生的原理与条件 红外光谱法的应用 红外光谱仪 ;红外吸收产生的原理与条件 原理：当分子中某个基团的振动频率和红外光的频率一致时，分子就吸收红外光的能量，从原来的基态振动能级跃迁到能量较高的振动能级。物质对红外光的吸收曲线称为红外吸收光谱。 根据试样的红外吸收光谱进行定性、定量分析和确定分子结构等分析的方法，称为红外分光光度法。 ; 红外光谱产生的条件 红外光的能量应恰好能满足振动能级跃迁所需要的能量，当红外光的频率与分子中某基团的振动频率相同时，红外光的能量才能被吸收。 红外光与物质之间有耦合作用。分子必须有偶极矩的变化。;红外光谱法的应用 定性分析 研究分子结构：如确定分子的空间构型，求化学键 的力常数、键长和键角及未知化合物的结构鉴定等。;肯定法：根据红外光谱的特征吸收峰，确认某基团的存在。 如某化合物的IR谱，在官能团区1740cm-1有吸收→C=O，在指纹区1300cm-1~1150cm-1范围内有两个强吸收峰→C－O，根据官能团区及指纹区的这三个相关峰：;②已知化合物的鉴定 用标准试样对照 将试样的谱图与标准样品的谱图进行对照。 与标准谱图对照 在没有纯净的标准物质时，可用标准谱图比较。;★;②试样的制备和红外光谱的制作 被分析的试样应该是纯物质 纯物质可以通过对试祥进行分离和精制的方法(如分馏、萃取、重结晶、层析等)得到 根据试样的性质，按照试验条件制作红外光谱图;③谱图的解析 首先观察官能团区，解析第一强吸收峰属于何种基团的特征吸收峰。 如，羰基(C=O)在1820cm-1~1600cm-1有强吸收峰，其中：; 确定分子中各个基团或化学键所连接的原子或原子团，以及与其他基团的结合方式，并结合相