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培训课件:食品化验员基本常识(二)选编
食品分析方法的选择
和分析试验的一般规定;一、分析方法的选择;(二)分析方法的评价
1、精密度
精密度——指多次平行测定结果相互接近的程度。
反应测定方法的稳定性和重现性。
精密度的高低用偏差来衡量。;(1)绝对偏差d ——测定结果与测定平均值之差。
平均绝对偏差;(2)相对偏差——绝对偏差占测定平均值的百分比。
①相对算术平均偏差=
②标准偏差 S
③ 相对标准偏差——变异系数;2、准确度
准确度——指多次测定的平均值与真实值的接近程度
反映测定方法的可靠性。
准确度的高低可用误差 或回收率来表示。;(1)绝对误差——测定值与真实值(通常用平均值代替)之差。
(2)相对误差——绝对误差占真实值的百分率。
例如:绝对误差都是 1 g ,
①样品的真实值是 10 g,相对误差为 10 %;
②样品的真实值是 1 g ,相对误差为 100 %。;一般食品分析的允许相对误差;(3) 回收率 P——加入标准物质的回收率,% m——加入标准物质的质量; x0——试样的测定值; x1——加标样品的测定值。;准确度高 精密度高;
精密度高 准确度高。
例如:打靶 ;3、灵敏度
灵敏度——指分析方法所能检测到的最低限量(最小量或最低浓度)。
在选择分析方法时,要根据待测成分的含量范围选择适宜的方法。
灵敏度较高的方法相对误差较大。;二、食品分析的一般规定;1、试剂规定
所用试剂,无特别标注,均为分析纯(AR)。
所用水,未注明其他要求,均为蒸馏水或去离子水;水浴除外。
所用乙醇,除特别注明外,均指95%乙醇。
溶液未指明用何种试剂配制时,均指水溶液。
盐酸、硫酸、硝酸、氨水等,未指明具体浓度时,均指市售试剂规格浓度。;2、操作规定
“称取”——用天平称量操作,其精度要求用有效数字位数表示,精确到要求的有效数字。
如:“称取10.00g”,则要求称量的精度为±0.01g。
“准确称取”——用精密天平按所给数值准确称取,精确至0.0001g。
“准确称取约”——称取量可接近所给数值,不超过数值的±10% ,但必须精确至0.0001g。;吸取和量取
吸取:用移液管或吸量管取液体物质的操作
量取:用量筒或量杯取液体物质的操作
空白试验——操作条件和所用试剂均相同,但无待测试样存在的试验(消除试剂及仪器等带来的误差) 。
恒重——在规定条件下,连续两次干燥或灼烧后质量之差不超过一定的范围。;三、物质浓度的表示方法; 质量浓度:指溶质的质量与溶液的体积之比,用符号“ρ”表示。
如:ρNaOH=10g/100ml,表示100ml溶液中含有10g NaOH;
注意:以下是过去表示方法,现已禁止使用。
质量分数:质量比,用%(ω/ω)表示
体积分数:体积比,用%(V/V)表示
质量浓度:质量体积比,用%(ω/V)表示; 物质的量浓度(摩尔浓度):指溶质的物质的量与溶液的体积之比,用符号“ c ”表示,常用单位mol/L。
注意:溶质基本单元的选择。
例:同一硫酸溶液
c(H2SO4) = 1mol/L,表示1L溶液中含有1mol H2SO4,
c(1/2H2SO4) = 2mol/L
c(2H2SO4) = 0.5mol/L; 比例浓度:指溶液中各组分的体积比,记为A+B+C。
如:①正丁醇-氨水-无水乙醇(7+1+2),表示正丁醇、氨水和无水乙醇按体积比7:1:2混合;
②有时试剂名称后注明(3+4)等,但未指明与何种试剂混合时,则第一个数字表示试剂的体积,第2个数字表示水的体积。; 滴定度:指1ml的标准溶液相当于被测物的质量,可用符号“ TS/X ”表示,S代表标准溶液(滴定剂)的化学式。
如: THCl/Na2CO3=0.05316g/mL,表示1mL盐酸标准溶液相当于0.05316gNa2CO3。;四、食品分析的实验误差;2、引起误差的原因
系统误差:由固定原因造成的误差。
一般具有单向性,按一定的规律重复出现。
可分为:仪器误差、方法误差、试剂误差和操作误差等。
偶然误差:由于一些偶然的外因所引起的误差。
具有不确定性。可能由于环境的偶然波动或仪器的性能、分析人员的操作不一致所产生的。;正确选取样品量; 下列情况分别引起什么误差?应如何消除?
①天平未平衡就进行称量;
②在重量分析中被测组分沉淀不完全;
③试剂含被测组分;
④读取滴定管读数时,小数点后第二位估读不准;
⑤以含量约为99%的草酸钠作为基准物标定高锰酸钾溶液的浓度。;五、食品分析数据处理;计算规则
计算过程:可暂时多保留一位
计算结果:按有效数字运算规则保留。
加减法:结果保留位数与各数中小数点后位数
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