化学中毒检测确认的技术.pptVIP

化学中毒检测确认技术探讨; 化学中毒检测是指对由于环境、食物或物品被有毒化学物质污染，造成社会公众健康严重损害的人群中毒事件相关样品的检测。这类化学毒物事件，除了偶见于自然灾害以外，都是由故意或非故意的人为因素造成的个别事件，如战争中施放毒气、职业上的过失、生活中的疏漏、自杀及药物滥用等。事件的受害者多为个体或小的群体，间或也有为数众多的群体。;1???化学中毒检测的要求 ;2 化学毒物确认技术 ;2.1 检测方案的制定;2.1 检测方案的制定 ;2 化学毒物确认技术;气味上判断，某些毒物具有特殊气味，如硝基苯、氰化物具苦杏仁味，有机磷农药为蒜味，666为霉味，滴滴涕为水果味。 酸碱性判断，取切碎的样品0.5g—1.0g置于试管中，加水，搅拌放置，取上层液，用pH试纸检其酸碱性。如酚和巴比妥酸呈酸性，氰化物和生物碱呈碱性，但应注意胃液及样品的干扰。 ;灼烧试验，如果样品为纯毒物，进行灼烧试验可确定是有机物还是无机物，烟气的颜色、结晶状态等。 简易化学实验，砷、汞、氰化物、磷化物等通过简单化学鉴别法予以排除。 根据以上判断后，制定检测方案，包括检验程序、检验方法等。 ;样品预处理方法如下（1）： ;样品预处理方法如下（2）：;样品预处理方法如下（3）：;样品预处理方法如下（4）：;样品预处理方法如下（5）：;2.2 常见无机毒物确认 ;2.2.1 通过特征化学反应进行定性鉴定;在选用鉴定反应时，应该同时考虑反应的灵敏度和选择性，若只考虑选择性而灵敏度达不到要求，则被检离子浓度较低时，结果往往不正确；反之，片面追求灵敏度而忽视选择性，则当有干扰离子存在时，也会得到不可靠得结果。因此，应该在灵敏度能满足要求的前提下尽量采用选择性高得反应。 ;快速鉴别举例： ;化学反应如下：;2.2.2通过特征物理性质进行定性鉴定;2.2.2通过特征物理性质定性鉴定;注意事项：;2.3有机毒物确认技术;2.3有机毒物确认技术;2.3有机毒物确认技术;2.3有机毒物确认技术;2.3有机毒物确认技术;2.3.5 色谱联用技术;3 化学中毒检测实例;样品处理方法：取一定量样品，加入无水硫酸钠，用丙酮振荡提取30min， 过滤后，于滤液中加入+5％氯化钠溶液，再以二氯甲烷提取三次，合并二氯甲烷层经无水硫酸钠过滤后，40℃下浓缩近干，定容至1mL。 检测方法：GC-NPD初筛，GC/MS定性; 首先用GC-NPD筛选：有二份样品在Tr4.2分有明显信号峰。 色谱条件：非极性固定相DB-5毛细管柱；程序升温：80℃保持1min，以20℃/min，升温到210 ℃保持15min。进样口温度：220℃，载气选择：恒流模式；1.0mL/min，不分流进样，1分钟之后分流， 进样1ul。;GC/MS定性： 传输线温度：220℃。离子源温度：200℃。 质谱做SCAN，TIC有一个明显峰，质谱碎片是105、88、58。谱库检索确定是灭多威，匹配率80%以上。;灭多威，俗称万灵，英文通用名称 methomyl，C5H10N2O2S, 1-（甲硫基）亚乙基氨甲基氨基甲酸酯。原药为白色结晶体，略带硫黄臭味，熔点78-79℃，比重1.2946，农药多为20%乳油，遇碱易分解。灭多威为高毒杀虫剂，挥发性强，吸入毒性高，对眼睛和皮肤有轻微刺激作。与公安系统检测结果一致。;3 化学中毒检测实例;3 化学中毒检测实例;3 化学中毒检测实例;4 化学中毒检测中的质控;4 化学中毒检测中的质控;谢谢大家！