复合材料测试方法第2章.pptVIP

复合材料测试方法 ;物　相　组　成; 第二章 热分析 ;; ; 近百年来，热分析技术从手工到自动化，无论仪器灵敏度，还是其他性能都有极大提高。商品化仪器每年都有新型问世，分析对象也由原来的粘土矿物扩展到金属材料、无机材料、高分子材料和生物材料。 国际于1968年成立热分析协会ICTA ( International Confederation for Thermal Analysis ) 。中国于1978年成立了热力学热化学专门委员会，归属中国化学会。; ; ; ⑵ 热分析应用范围 ① 测量物质加热（冷却）过程中的物理性质参数，如质量、反应热、比热等； ② 由这些物理性质参数的变化，研究物质的成分、状态、结构和其它各种物理化学性质，评定材料的耐热性能，探索材料热稳定性与结构的关系，研究新材料、新工艺等。 　　具体的研究内容有：熔化、凝固、升华、蒸发、吸附、解吸、裂解、氧化还原、相图制作、物相分析、纯度验证、玻璃化、固相反应、软化、结晶、比热、动力学研究、反应机理、传热研究、相变、热膨胀系数测定等。;4.热分析仪器结构; ; 第二章 热分析 ;第二节差热分析; 2.原理 ; DTA示意图 S：试样 UTC：有控温热电偶送出的信号 R：参比物 UR：由试样的热电偶送出的信号 E：电炉 UT：由示差热电偶送出的信号 1：温度程序控制器；2：气氛控制器； 3：差热放大器； 4：记录仪;复合材料测试方法 第二章;复合材料测试方法 第二章;3差热分析仪 ;复合材料测试方法 第二章; 4.差热分析曲线 ;复合材料测试方法 第二章; ; ; ; ; ; ; ; 5.影晌差热分析的因素;不同升温速率对高岭土脱水反应DTA曲线的影响; ;DTA数据的记录方式; 5）说明试样容器的大小、几何形状及其制作材料。 6）用时间或温度作为横坐标，从左到右为增加。 7）说明鉴定中间生成物和最后产物的方法。 8）全部原始记录的如实重复。 9）尽可能对每一个热效应进行鉴定，并列出参考证据。 10）标明试样重量和试样稀释程度。 11）??明所用仪器的型号、商品名称及热电偶的几何形状、材料和位置。 12）纵坐标刻度用测定温度下每度的偏移表示，吸热峰指向下方，放热峰指向上方。;6.注意事项 ⑴ 注意程序升温速率和线性； ⑵ 选择Cs和Cr尽可能相近； ⑶ 在测定过程中注意水分的影响； ⑷ 注意挥发份的二次反应带来的热效应干扰； ⑸ 需用标准物质校正温度的准确性。 ;; 第二章 热分析 ; ; 1.示差扫描量热分析基本原理 示差扫描量热法（DSC）是在温度程序控制下，测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。根据测量方法，这种技术可分为功率补偿式示差扫描量热法和热流式示差扫描量热法。 对于功率补偿型DSC 技术，试样和参比物分别由单独控制的电热丝加热，根据试样中的热效应，可连续调节这些电热丝的功率，用这种方法使试样和参比物处于相同的温度下，要求试样和参比物温度，无论试样吸热或放热都要处于动态零位平衡状态，使ΔT 等于0，这是DSC 和DTA 技术最本质的区别。而实现使ΔT 等于0，其办法就是通过功率补偿。用所需的功率差作为纵坐标，系统的温度参数作为横坐标，由记录仪记录。;复合材料测试方法 第二章;功率补偿型DSC示意图 S——试样；R——参比物; ;2.影响DSC的因素 ; ; ; 第二章 热分析 ;1.热重分析基本原理 热重法（TG）是在温度程序控制下，测量物质质量与温度之间的关系的技术。 这里值得一提的是，定义为质量的变化而不是重量变化是基于在磁场作用下，强磁性材料当达到居里点时，虽然无质量变化，却有表观失重。而热重法则指观测试样在受热过程中实质上的质量变化。; ; ; ;复合材料测试方法