物理化学实验级补充教材.docVIP

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物理化学实验级补充教材

PAGE  PAGE 10 物理化学实验补充教材Ⅱ 实验十八:电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数 一、实验目的:(参照书) 二、实验原理:(参照书) 三、实验步聚: 1、仪器清单: DELTA326电导率仪 1台 秒表 1只 双管反应管 1支 平底试管 1支 刻度移液管(25ml)2支 胖肚移液管(20ml)1支 刻度移液管(10ml)1支 烧杯 2只 洗耳球 1只 移液管架 1只 磁盘 1只 抹布 1块 洗瓶 1只 容量瓶(100ml) 1只 软木塞(橡皮塞) 2只 滴管 1支 滤纸 若干 NaOH 0.02000mol·dm-3 CH3COOC2H5 0.02000mol·dm-3 KCl 0.1mol·dm-3 2、实验步骤: 1)、DELTA326电导率仪的使用: (1)仪器的校正: a、把电导探头悬空放置,按校正键,仪器进入第一点校正状态,待屏幕锁定。 b、马上把电导探头(连电极套筒)插入校准溶液(0.01mol·dm-3 KCl溶液)中,按校正键,进行第二点校正,待屏幕锁定。 c、按读数键进入测量状态。 d、取出电极,用蒸馏水冲洗传感器并用滤纸吸干电极。 (2)样品测试: a、按模式键,选择电导模式为μs。按住读数键并保持,显示屏左上角显示[eq \o(\s\up 3( —),\s\do 2(∕)) ](不是[eq \o(\s\up 3( —),\s\do 2(∕A)) ]),即选择手动终点确定模式。 b、将电极插入到盛有待测样品的小烧杯中,按读数键,小数点闪烁,电导值不断变化,显示屏左上角无标记显示,按读数键,显示屏左上角出现稳定指示图形[eq \o(\s\up 3( —),\s\do 2(∕)) ],此时屏幕锁定,读数即为样品的瞬间电导值,再按读数键,小数点继续闪烁……。 c、数据测完后冲洗传感器。 2)、实验步骤: a、用移液管准确移取10ml的0.1000mol·dm-3 KCl标准溶液到100ml的容量瓶中,用三重蒸馏水稀释至刻度,配制0.0100mol·dm-3 的KCl标准溶液,校正电导率仪。 b、小心移取0.0200mol·dm-3NaOH溶液20ml于B管(管中无玻璃支管);移取0.0200mol·dm-3 CH3COOC2H5溶液20ml于A管(管中有支管),,注意不要混和,A管塞上带空的塞子,B管中插上电极(即电极在盛NaOH管中)。 c、用洗耳球从A管往B管不停地缓慢地吹、吸气,同时用秒表开始计时,每隔1min记录读数一次,10min后吹吸停止,20min后读数改为2min一次,直至反应进行1小时后停止测试,得Gt,取出电极洗涤干净。 d、在上述反应的同时,移取0.0200mol·dm-3NaOH溶液20ml于平底试管中,再移取20ml蒸馏水与其混和得0.0100mol·dm-3NaOH,静置。 e、Gt测定后,将洗净的电极插入平底试管中测定0.0100mol·dm-3NaOH的电导值,取三次的平均值即得。 3、数据处理: a、根据,以作图应为一直线。 b、从直线斜率可计算出反应速度常数K,从直线截距则可计算。 4、实验注意事项: a、注意电极应该插在B管(盛NaOH管中),与书中画的不一样。 b、反应记时前不要混和。 c、电导率仪要正确校正,不然影响数据的正确性。 四、思考题(参照书) 实验四:燃烧热的测定 一、实验目的:(参照书) 二、实验原理:(参照书) 三、实验步聚: 1、仪器清单: 氧弹量热计(量热计、弹体、弹架) 1套 HR-15B多功能控制箱 1台 微电脑(显示器、主机、打印机) 1套 抹布 1块 共用仪器: 点火铁丝(镍铬丝) 若干 剪刀 1把 尺 1把 苯甲酸压片机 1架 萘压片机 1架 量筒(3000ml) 1只 电子分析天秤 1台 滤纸 若干 放气阀 1只 氧气钢瓶 1只 氧气减压阀 1只 充氧器 1架 苯甲酸 (AR.) 1瓶 萘(AR.) 1瓶 2、实验步骤: 1)、测量热量计的水当量: a、打开HR-15B多功

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