第7章特种化学品.pptVIP

侯琳熙;确定需求;特种化学品与大宗化学品的差异;产品设计者(化学家):A 工程师：B A：我把粗类固醇溶于二氯甲烷……任何有智商的人都会做这个容易的反应，在零下40度下 C+D——CD 副反应：CD+D——CD2 加入丙酮，产物析出，滤出溶剂，再加入DMF(二甲基甲酰胺)溶解： CD+H2O——COH+DH 都是强放热反应，容易控制，总选择性不高40% B： 为什么选择性低 A：我不知道，这类化学反应经常这样 B：可以使用不同溶剂吗 A：可能无法替代二氯甲烷，它是最佳溶剂 B：二氯甲烷是危险的致癌物质，可用醋酸丁酯替代吗; A：二氯甲烷效果非常好，取代它会带来麻烦 B： 考察过反应过程中出现的最大温升吗 A：没有，但可能很大，足以使溶剂沸腾，但可通过停止搅拌来减慢反应速度 B：为什么用圆底烧瓶？用管式可快速转化 A：我希望反应速度慢 下来，如果太快，会产生很多副产物 B：怎么脱色 A：实验室采用活性炭 B：测量过中间沉淀物的纯度了吗 A：没有，我认为这并不重要 B：产品如何分离的 A：我没分离，我取出固体物通过HPLC B：你知道怎么大规模提纯产物 A：实验室里我知道怎么提纯，大规模提纯是你的工作;工程师了解的信息 强放热反应，该反应的选择性与温度有关 反应可能是质量传递控制的，反应速率依赖于搅拌 待分离反应产物中包含原料和副产物 通过吸附，可以实现分离过程，至少小规模上如此 溶剂很重要，但几乎没被研究过 工程师的验证工作——重复实验 ;产品设计者(化学家)证实了合成路线可行 工程师需要发现该路线能安全生产多少产品 (1) 反应器的选择 搅拌釜 医药中间体的生产 流化床 药物的生产 (2) 工艺条件的优化 转化率和选择性 原料纯度、成本要计较 操作条件 实验室容易提供真空、工业生产容易提供高压 (3) 其它 安全性 静电 设备材质 耐腐蚀性 酸 溶剂和副产物的回收 橡胶企业、精细化学品企业 自动化 废弃物的处理 ;如何把盐和胡椒粉分离 1 溶解法 2 重力法 3 筛分法 4 静电法 分离：根据产物各组分的物理和化学性质的差异(沸点、熔点、溶解度、吸附性、吸收性、密度、颗粒大小、电磁性能、化学反应性能等）精制产品的方法 1 确定分离过程的顺序 经验法则 2 了解每一类分离过程所适用的产品范围 3 需要考虑投资和操作费用;1气固混合物的分离（大宗） a 干法 重力沉降、离心沉降、静电沉降 b 湿法 喷淋 HCl 2 固固混合物的分离（大宗） 筛分、浮选等 选矿、矿物分级 3 液固混合物分离（特种） 结晶、过滤、干燥、蒸发、沉降、离心 4 液液混合物分离 （特种） 蒸馏、萃取、吸附（离子交换）、膜分离、电泳 5 气气混合物的分离（大宗） 吸收、扩散、冷冻、膜分离、色谱;1气固混合物的分离（大宗）纯化之前浓缩产品 意味除去大量水或溶剂，减少体系的体积 污水处理和牛奶脱水 舍伍德定律表明大多数情况下，进料浓度提高10倍，分离费用下降10倍 例： 少量锋利的刀、大量筷子、较多的叉子和不锈钢勺子、少了与不锈钢勺子同样外形的银勺子如何按顺利分出来？ 2 在早期就将大量产品或容易分离的产品移出 节省成本 3 将最难得分离步骤放在最后 4 在早期除去危险物质 如会致使催化剂中毒的物质等 5 在分离过程中避免引入新物质，如果引入，应在分离完成后立即除去 6 通过使用不同溶剂来避免极端温度下进行分离 高温可能导致特种化学品分解，低温操作费用昂贵;第1类 精馏 对特种化学品生产的外围过程很重要，如溶剂回收和再利用 第2类 常用的分离过程 最终产品价格的关键 萃取 吸附（包括离子交换） 结晶（包括沉淀） 第3类 其它重要过程 干燥/蒸发 过滤（包括超滤） 离心 吸收 膜分离 电泳;来源： 从间歇反应器中出来的含有特种化学品的稀溶液 定义： 通过产品在原始料液和萃取剂中的溶解度的差异进行分离 关注： 溶剂的选取 每批