贮藏环境中氧气和二氧化碳含量的测定.docVIP

贮藏环境中氧气和二氧化碳含量的测定（奥氏气体分析仪） 1.目的及原理 采后的果蔬仍是一个有生命的活体，在贮藏中不断地进行着呼吸作用，必然影响到贮藏环境中O2及CO2含量，如果O2过低或CO2过高，或两者比例失调，会危及果蔬正常生命活动。特别是在气调贮藏中，要随时掌握贮藏环境中 O2及CO2的变化，所以果蔬在贮藏期间需经常测定O2及CO2的含量。 测定O2及CO2含量的方法有化学吸收法及物理化学测定法，前者是应用奥氏气体分析仪或改良奥氏气体分析仪以氢氧化钠溶液吸收CO2，以焦性没食子酸碱性溶液吸收O2，从而测出它们的含量。后者是利用O2及CO2测试仪表进行测定，即使有较高级的测氧和二氧化碳仪器，也要用奥氏气体分析仪作校正，以便减少或消除仪器的误差。 2.测定方法 （1）仪器 奥氏气体分析仪，其结构如图所示。 梳形管：是带有几个磨口活塞的梳形连通管，其右端与量气筒连接，左端为取样孔；吸气球；量气筒；调节瓶；三通话塞（磨口）；取气囊。 （2）试剂 焦性没食子酸、氢氧化钾、氯化钠、液体石蜡 ①氧吸收剂：取焦性没食子酸30克于第一个烧杯中，加70毫升蒸馏水，搅拌溶解，定容于100毫升；另取30克氢氧化钾或氢氧化钠于第二个烧杯中，加70毫升蒸馏水中，定容于100毫升；冷却后将两种溶液混合在一起，即可使用。 ②二氧化碳吸收剂：30%的氢氧化钾或氢氧化钠溶液吸收二氧化碳（以氢氧化钾为好，因氢氧化钠与二氧化碳作用生成碳酸钠的沉淀量多时会堵塞通道）。取氢氧化钾60克，溶于140毫升蒸馏水中，定容于200毫升即可。 ③封闭液的配制：在饱和的氯化钠溶液中，加1～2滴盐酸溶液后，加2滴甲基橙指示剂即可。在调节瓶中很快形成玫瑰红色的封闭指示剂。当碱液从吸收瓶中偶然进入量气筒内，会使封闭液立即呈碱性反应，由红色变为黄色，也可用纯蒸馏水做封闭液。 （3）操作步骤 ①清洗与调整 将仪器的所有玻璃部分洗净，磨口活塞涂凡士林，并按图装配好。在吸气球管中注入吸收剂，3中注入二氧化碳吸收剂，4中注入氧气吸收剂，吸收剂不宜装得太多，一般装到吸收瓶的1/2（与后面的容器相通）即可，后面的容器加少许（液面有一薄层）液体石蜡，使吸收液呈密封状态，调节瓶中装入封闭液。将吸气孔接上待测气样。 调整：将所有磨口活塞关闭，使吸气球管与梳形管不相通，转动8呈├状，高举调节瓶，排出2中空气，以后转动8呈┤状，打开活塞5并降下1，此时3中的吸收剂上升，升到管口顶部时，立即关闭5，使液面停止在刻度线上，然后打开活塞8，同样使吸收剂液面达到刻度线。 ②洗气 用气样清洗梳形管和量筒内原有空气，使进入中的气样保持纯度，避免误差。打开三能活塞，箭头向上，调节瓶向下，气样进入量气筒，约100毫升，然后把三通活塞箭头向左，把清洗过的气样排出，反复操作2～3次。 ③取样 正式取气样，将三通活塞箭头向上，并降低调节瓶，使液面准确达到0位，取气样100毫升，调节瓶与量气筒两液面在同一水平线上，定量后关闭气路，封闭所有通道。再举起调节瓶观察量气筒的液面，堵漏后重新取样。若液面稍有上升后停在一定位置上不再上升，证明不漏气后，可以开始测定。 ④测定 先测定二氧化碳，旋动二氧碳吸气球管活塞，上下举动调节瓶，使吸气球管的液体与气样充分接触，吸收二氧化碳，将吸收剂液面回到原来的标线，关闭活塞。调节瓶液面和量气筒的液面平衡时，记下读???。如上操作，再进行第二次读数，若两次读数误差不超过0.3%，即表明吸收完全，否则再进行如上操作。以上测定结果为CO2含量，再转动氧气吸气球管的活塞，用同样的方法测定出O2含量。 （4）计算 CO2含量（%）=100× V1-V2 V1 O2含量（%）=100× V2-V3 V1 V1——量气筒初始体积（毫升）； V2——测定二氧化碳时残留气体体积（毫升）； V3——测定氧气时残留气体体积（毫升）。 （5）注意事项 ①举起调节瓶时量气筒内液面不得超过刻度100处，否则蒸馏水会流入梳形管，甚至到吸气球管内，不但影响测定的准确性，还会冲淡吸收剂造成误差。液面也不能过低，应以吸收瓶中吸收剂不超出活塞为准，否则吸收剂流入梳形管时要重新洗涤仪器才能使用。 ②举起调起瓶时动作不宜太快，以免气样因受压力大冲过吸收剂成气泡状而漏出，一旦发生这种现象，要重新测定。 ③先测二氧化碳后测氧气。 ④焦性没食子酸的碱性溶液在15～20℃时吸收氧的效能量大，吸收效果随温度下降而减弱，0℃时几乎完全丧失吸收力。因此，测定，室温一定要在15℃以上。 ⑤多次举调节瓶读数不相等时，说明吸收剂的吸收能力减弱，需重新配制吸收剂。