气相色谱法　PPT课件.ppt

气相色谱法;（二）特点 高效能 、高选择性、高灵敏度、操作简单、应用广泛的分离分析方法。; 载气→减压→净化→稳压→ →色谱柱→检测器→记录仪 进样;（一）固定液 1、对固定液的要求： （1）操作温度下蒸气压要低 ； （2）稳定性好 ； （3）对被分离组分的选择性要高（4）对试样中各 组分有足够的溶解能力;2、固定液的分类;相对极性0—100可分成5级，每20为1级： 0或+1为非极性固定液； +2、+3为中等极性固定液 ； +4、+5为极性固定液；; 利用“极性相似”选择时注意: 1、若分离非极性和极性混合物，一般选择极性固定液; 2、若分离沸点差别较大的混合物，一般选择非极性固定液; ;2、硅藻土型载体： （1）红色载体 （2）白色载体;二、气固色谱固定相 吸附剂、分子筛、高分子多孔微球及化学键合相等。;三、流动相 气相色谱中流动相是气体，称为载气。; 检测器 是气相色谱仪的重要组成部分； 定义：将各组分的浓度或质量转变成相应的电信号。; 无样品通过检测器时，由仪器本身和工作条件等的偶然因素引起的基线起伏为噪音(noise)，一般用mV 或A表示； 漂移：（drift,d）基线在单位时间内单方向缓慢变化的幅值，mV/h。;（三）检测限（敏感度 D） 某组分的峰高恰为噪音峰高的两倍（2N)时，单位时间内载气引入检测器中该组分的质量（g/s)，或单位体积载气中所含该组分的量（mg/ml) D=2N/S 检测限越小，检测器的性能越好;图 双臂热导池 1.测量臂 2.参考臂;1、测定原理： （1）无样品气进入测量臂时R1=R2, R1/R2=R3/R4 电桥处于平衡状态，检流计无电流通过。 （2）当样品气进入测量臂时， R1≠R2, R1/R2≠R3/R4检流计有电流通过。即有信号产生。 2、注意点： （1）氮气作载气时，灵敏度较低。氢气和氦气作载气时，灵敏度较高。 （2）不通载气不能加桥电流。 （3）灵敏度够用的情况下，应尽量采取低桥流。 （4）是浓度型检测器，在进样量一定时，峰面积与载气流速成反比。因此用峰面积定量时，需保持流速恒定。; 利用有机物在氢焰的作用下，化学电离而形成离子流，借测定离子流强度进行检测。 优点：灵敏度高、噪音小、死体积小。 缺点：检测时样品被破坏，一般只能测定含碳化合物。;2、注意点： （1）载气一般用氮气，灵敏度高。燃气用氢气，空气作为助燃气。三者流量关系一般为 N2 :H2:Air为1:1-1.5:10 （2）为质量型检测器，峰高与载气流速成正比。在用峰高定量时，需保持载气流速恒定。;第五节 毛细管气相色谱法 色谱动力学理论认为，气液填充柱看成一束涂了固定液的毛细管。（石英毛细管的问世，开创了毛细管色谱的新纪元。） 一、毛细管气相色谱法的特点和分类 （一）毛细管气相色谱法的特点： 分离效能高（n=104-106 ) 柱渗透性好 柱容量小 易实现气相色谱-质谱联用 应用范围广;（二）毛细管柱的分类：(内径一般小于1mm) 1、填充型毛细管 2、开管型毛细管柱;三、毛细管气相色谱系统 （一）毛细管柱的制备 毛细管柱的制备包括拉制、柱表面处理、固定液的涂渍等步骤；毛细管的制柱材料多用石英； （二）进样系统 1、分流进样系统：起始谱带窄、控制样品进入色谱柱的量。 2、分流进样器 3、分流比的测定：分流比为进柱的试样组分的摩尔数与放空的试样组分的摩尔数的相对值。;第六节 定性与定量分析 一、定性分析方法： 1、已知物对照法：定性专属性差 注：不同组分如在某一色谱条件下保留值相同，应 更改色谱柱再检测，粗步推算是否为一个纯物质峰 2、利用相对保留值 3、利用保留指数：唯一可靠、 准确、重复性好 4、官能团分类测定法：收集柱后组分，官能团反应 定性鉴别（非在线） 5、两谱联用定性：GC-MS，GC-FTIR;二、定量分析方法 （定量精密度为：1%-2%）