硅锰磷等元素的化学测量方法.docVIP

 PAGE 13 化学分析方法（适用于普碳钢及低合金钢） 硅的测定（硅钼蓝光度法） 试剂 稀硝酸（1+5） 500ml水+100ml硝酸 高锰酸钾溶液（2%） 100ml水+2g高锰酸钾 碱性钼酸铵溶液：将钼酸铵溶液9%和碳酸钾溶液（18%）溶解后等体积合并，储存于塑料瓶中备用。（200ml水+18g钼酸铵）+（200ml水+36g碳酸钾） 草酸（2.5%）400ml水+10g草酸 硫酸亚铁铵溶液（1.5%），称硫酸亚铁铵溶液15g,加入稀硫酸（1+1）5ml混匀，然后用水稀至1升备用。500ml水+7.5g硫酸亚铁铵+硫酸（1+1）2.5ml 操作步骤： 称取试样30毫克，加置至250毫升高型烧杯中，加稀硝酸（1+5）10毫升，低温溶解样品，逸去氮氧化物气体，加高锰酸钾（2%）2滴，继续加热煮沸，立 即加入碱性钼酸铵溶液10毫升，摇动15秒后，加入草酸（2.5%）40毫升，硫酸亚铁铵溶液（1.5%）40毫升，摇匀，以水作参比，波长680nm，1cm比色皿，直读含量。（试液颜色：绿色） 锰的测定（高锰酸银盐光度法） 试剂 定锰混合溶液：称硝酸银2g，溶于1+4硝酸500ml.400ml水+100ml硝酸+2g硝酸银 过硫酸铵溶液（15%） 400ml水+60g过硫酸铵 操作步骤： 称试样50毫克置于250 毫升高型烧杯中，加定锰混合溶液10毫升，加热溶解后，加入过硫酸酸铵溶液（15%）5毫升，摇匀，加热出现大气泡后数20秒放入凉水中冷却，冷却完后，加水40毫升，于波长530nm，比色皿2cm进行比色测定。（试液颜色：红色） 注意事项 过硫酸铵加入后要煮沸至大气泡出现。 过硫酸铵配制时间3～5天。 磷的测定（氟化钠-氯化亚锡磷钼蓝光度法） 试剂： 稀硝酸（1+2.5） 250ml水+100ml硝酸 高锰酸钾溶液（2%） 100ml水+2g高锰酸钾 钼酸铵盐-酒石酸钾溶液；取等体积的钼酸铵（10%）与酒石酸钾钠（10%）混匀。（200ml水+20g钼酸铵）+（200ml水+20g酒石酸钾钠） 氟化钠-氯化亚锡溶液：氟化钠24克溶于1000ml水中，称氯化亚锡2克，加盐酸（1+1）5毫升，加热溶解，以氟化钠（2.4%）稀至1升，当天使用。氟化钠溶液可大量配制。500ml水+12g氟化钠+1g氯化亚锡 操作步骤 称样50毫克，置于250毫升高型烧杯中，稀硝酸（1+2.5）10毫升，加热至试样溶解，逸去氮氧化物气体，滴加高锰酸钾（2%）2～3滴，继续加热，二氧化锰沉淀产生，加入钼酸铵-酒石酸钾钠10毫升，摇匀，再加氟化钠-氯化亚锡溶液40毫升，以水作参比，于波长680nm，比色皿1cm，进行比色测定。（试液颜色：绿色） 注意事项 分析操作手续相对保持一致，以保证分析结果重现性和准确性。 含量大于0.05%时，读数时间较短，不可耽误。 铬的测定 试剂 硝酸（1+2.5） 高锰酸钾（4%） 盐酸（1+3） 磷酸（1+10） 二苯偕肼溶液（0.5%）：称取4g邻苯二甲酸酐，溶于100ml热的无水乙醇中，加入二苯偕肼0.5g溶解后，贮于棕色瓶中。 分析操作 称取试样10～30mg，置于150ml锥形瓶中，加入硝酸（1+2.5）10ml，低温加热溶解后，滴加高锰酸钾3～4滴，煮沸到沉淀出现（10s～15s），加入盐酸（1+3）1ml，继续加热至溶液黄色透明，加入磷酸（1+10）70ml，二苯偕肼溶液5ml，摇匀。于波长530nm处，1～2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。注：如果铬的含量大于1%，则可采用轴承钢中铬的测定方法处理试样。（试液颜色：红色） 合金钢中钛测定（变色酸比色法） 方法要点 试样溶解于王水中，以硫酸破坏碳化物，加草酸还原铁、钒、铬等，以消除干扰，使钛与变色酸生成棕色络合物，借此比色测定。 试剂 王水：1：2（硝酸：盐酸） 硫酸：1：1 草酸溶液：5% 变色酸溶液：3%称取变色酸试剂3g，亚硫酸钠3g，加少量水调成糊状，水稀至100ml，过滤，贮于棕色瓶备用。 分析方法 称取试样100mg于100ml锥形瓶中，加王水5ml,加热溶解后，加热溶解后，加硫酸（1：1）5ml加热温度需要控制，不能太高，微冒白烟，取下冷却，用水约20ml溶解盐类，稀至50ml，此为母液。（注：钼和钛做母液） 吸上述母液10ml加草酸20ml，变色酸2ml，用水稀至50ml，摇匀，比色，于波长530nm，比色2cm，直读浓度。测钛 （含量低吸取10ml，含