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翻译--由化学浴沉积技术制备表征纳米晶体硫化铅薄膜

原论文:Characterization of Nanocrystalline Lead Sulphide Thin Films Prepared by Chemical Bath Deposition Technique A. Hussain· A. Begum· A. Rahman Received: 2 June 2011 / Accepted: 16 January 2012 / Published online: 9 November 2012 ? King Fahd University of Petroleum and Minerals 2012 译文:由化学浴沉积技术制备表征纳米晶体硫化铅薄膜 摘要:化学浴沉积技术分别使用醋酸铅和硫脲作为Pb2+和S2?的离子源,将纳米晶体PbS薄膜沉积到干净的玻璃基板上。将五个不同摩尔浓度(0.05–0.150 M)的PbS薄膜放置在在pH值(10.5和11)、沉积温度(318和333 K)的环境中。薄膜的结构特征通过x射线衍射(XRD)、x射线荧光光谱仪(XRF)和扫描电子显微镜(SEM)得出。例如微晶尺寸晶格常数、位错密度和微观应变之类的结构参数已经通过XRD结果评估出来。所发现平均的微晶尺寸在13和21 nm之间。光谱仪在预备薄膜发现了Pb和S的存在,薄膜的表面形态是从扫描电子显微镜的照片获知的。 关键词:薄膜、纳米晶体、半导体XRD、x射线荧光 1. 介绍 纳米晶体材料的重要之处在于它独特的光学特性和电磁特性。降低维度的材料表现出量子限制效应并且具有物理属性,这种属性介于分散的固体和分子之间[1 - 4]。纳米粒子的量子特性促进了含有纳米尺度的元素的现代微电子设备的发展 [5]。由于未来将被应用到发光设备、光化学电池、太阳能电池、光电二极管激光器等方面,纳米晶体PbS薄膜生长的研究最近越来越受到重视。PbS属于IV-VI族的半导体材料,在300 K,它有0.41 eV狭窄的带隙,并且它有一个相对较大的激子玻尔半径(18nm)[8]。PbS在量子点应用中是一种很有前途的候选物 [9],通过形成纳米晶体可以将其带隙扩大到可视区域 [10]。许多研究人员报道PbS薄膜制备的电沉积等不同的技术[11],例如,SILAR[12],喷雾热解法[13],真空蒸发[14],化学浴沉积(15、16),等等。 在本文中,纳米晶体的PbS薄膜由CBD制备,该方法在大面积沉积时简单、经济并且方便 (17、18)。CBD方法是基于衬底表面的反应物从包含Pb2 +和S2?水溶液连续吸收和反应而工作的。在此法中,通过控制离子浓度控制,浴温度、pH值等可以很容易地控制增长率。为得到高质量的薄膜,沉积温度、pH值、沉积时间、溶液浓度等制备参数要进行优化。通过XRD谱计算出的结构参数,如微晶大小、晶格常数、位错密度和微观应变,在本文中也一一给出。 2,实验细节 玻璃衬底上沉积纳米晶体的PbS薄膜是基于Pb2 +和S2?离子在去离子水溶液中的反应。用于PbS薄膜沉积的化学浴的由醋酸铅和硫脲组成。五个不同摩尔浓度(0.05,0.075,0.100,0.125和0.150米)醋酸铅和硫脲分开准备,分子数相等的醋酸铅和硫脲溶液混合在一起。通过滴入合适的NH3来调节溶液的PH值。混合溶液在不同温度加热,在室温下保持2 h,然后进一步沉积。通过这种方式,在不同pH值(10.5和11)和沉积温度(318和333 K)下制备出五个不同摩尔浓度的四套PbS薄膜。沉积后,基质涂层和Pbs两边都用蒸馏水彻底清洗,在空气中干燥。沉积时,正对着烧杯壁的衬底表面均匀沉积,保留下来,用于进一步研究。正对着浴皿内部的衬底表面被稀酸祛除。制备的样本表征了它们的结构属性,元素分析和表面形态。使用X-PERT PRO Philips (λ=1.5405 A?for Cu Kαradiation) 获得x射线衍射 (XRD)模式,分析该结果可以得到PbS薄膜的结构特性。通过AXIOS光谱仪(DY 840)对已制备薄膜的元素分析能完成x射线荧光光谱仪的研究。 用加速电压20 kV的扫描电子显微镜(SEM) JEOL-6360研究薄膜的表面形态。 3,结果和讨论 3.1反应机制 Psb薄膜的反应形式如下: Pb(CH3COO)2·3H2O →Pb2++3H2O+2CH3COO1? (1) Pb2++4NH3→Pb(NH3)42+ (2) SC(NH2)2+2OH?→S2?+CH2N2+2H2O. (3) Pb(NH3)2+4 +SC(NH2)2+2OH? →PbS+4NH3+CH2N2+2H2O (4) 通过加热,溶液从棕色到深棕色渐变,这表明化学反应开始了。PbS薄膜在pH值10.5和11、沉积温度为 3

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