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[整理]3配合物的表征-1
配合物结构的表征和测试研究; 所谓结构研究法就是应用各种物理方法去分析化合物的组成和结构,以了解原子、分子和晶体等物质中的基本微粒如何相互作用(键型)以及它们在空间的几何排列和配置方式(构型);常见主要表征手段;分子吸收光谱的产生:
在分子中,除了电子相对于原子核的运动外,还有原子间相对位移引起的振动和转动。
这三种运动能量都是量子化的,并对应有一定能级:电子能级、振动能级和转动能级。对应的能量为:
电子能量Ee 、振动能量Ev 、转动能量Er
ΔΕe ΔΕv ΔΕr;分子吸收光谱概述; 当用频率为? 的电磁波照射分子,而该分子的较高能级与较低能级之差△E 恰好等于该电磁波的能量 h? 时,即有:
△ E = h? ( h为普朗克常数)
此时,在微观上出现分子由较低的能级跃迁到较高的能级;在宏观上则透射光的强度变小。若用一连续辐射的电磁波照射分子,将照射前后光强度的变化转变为电信号,并记录下来,然后以波长为横坐标,以电信号(吸光度 A)为纵坐标,就可以得到一张光强度变化对波长的关系曲线图——分子吸收光谱图。;(1) 转动能级间的能量差ΔΕr:0.005~0.050 eV,跃迁
产生吸收光谱位于远红外区。远红外光谱或分子转
动光谱;
(2) 振动能级的能量差ΔΕv约为:0.05~1eV,跃迁产
生的吸收光谱位于红外区,红外光谱或分子振动光
谱;
(3) 电子能级的能量差ΔΕe 较大1~20eV。电子跃迁产
生的吸收光谱在紫外—可见光区,紫外—可见光谱
或电子吸收光谱。; 吸收光谱的波长分布是由产生谱带的跃迁能级间的能量差所决定,反映了分子内部能级分布状况,是物质定性的依据;
吸收谱带强度与该物质分子吸收的光子数成正比,定量分析的依据;
吸收谱带的强度与分子偶极矩变化、跃迁几率有关,也提供分子结构的信息。通常将在最大吸收波长处测得的摩尔吸光系数εmax也作为定性的依据。不同物质的λmax有时可能相同,但εmax不一定相同。;紫外-可见吸收光谱;紫外-可见吸收光谱;紫外-??见吸收光谱;紫外-可见吸收光谱;紫外-可见吸收光谱;紫外-可见吸收光谱;d 6 组态的Co(en)33+(细线)和Co(ox)33–(粗线)的吸收光谱;紫外-可见吸收光谱;紫外-可见吸收光谱;紫外-可见吸收光谱;紫外-可见吸收光谱;紫外-可见吸收光谱;紫外-可见吸收光谱;紫外-可见吸收光谱;紫外-可见吸收光谱;红移与蓝移(紫移)
某些有机化合物经取代反应引入含有未共享电子对的基团( -OH、 -OR、 -NH2、-SH 、-Cl、-Br、-SR、- NR2 )之后,吸收峰的波长将向长波方向移动,这种效应称为红移效应。这种会使某化合物的最大吸收波长向长波方向移动的基团称为向红基团;
在某些生色团如羰基的碳原子一端引入一些取代基之后,吸收峰的波长会向短波方向移动,这种效应称为蓝移(紫移)效应。这些会使某化合物的最大吸收波长向短波方向移动的基团(如-CH2、-CH2CH3)称为向蓝(紫)基团。;紫外-可见吸收光谱;紫外-可见吸收光谱;振动光谱;振动光谱;振动光谱;振动光谱;振动光谱;振动光谱;振动光谱;振动光谱;振动光谱;振动光谱;振动光谱;振动光谱;(二)谱带强度
分子对称性高,振动偶极矩小,产生的谱带就弱;反之则强。
如C=C,C-C因对称性高,其振动峰强度小;而C=X,C-X,因对称性低,其振动峰强度就大。
峰强度可用很强(vs)、强(s)、中(m)、弱(w)、很弱(vw)等来表示。; 在配合物振动光谱中主要讨论三种振动:;应用举例:;应用举例:;核磁共振;核磁共振;核磁共振;核磁共振;核磁共振;核磁共振;核磁共振;电子顺磁共振;电子顺磁共振;电子顺磁共振;电子顺磁共振;;质谱;质谱;质谱-电喷雾质谱;喷雾针;质谱-电喷雾质谱;质谱-电喷雾质谱;圆二色光谱;圆二色光谱;圆二色光谱;圆二色光谱;X衍射晶体结构分析;基本原理;X衍射晶体结构分析;X衍射晶体结构分析;X衍射晶体结构分析;差热-热重分析;差热-热重分析;差热-热重分析;差热-热重分析;差热-热重分析;差热-热重分析;其他分析方法
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