阴离子表面活性剂定量分析一.doc

阴离子表面活性剂定量分析(一) 关键词：烷基硫酸盐 氢氧化钠标准溶液 北京标准物质网 1．直接两相滴定法 本方法参照GB／T 5173—1995，适用于分析烷基苯磺酸盐、烷基磺酸盐、烷基硫酸盐、烷基羟基硫酸盐、烷基酚硫酸盐、脂肪醇甲氧基及乙氧基硫酸盐和二烷基琥珀酸酯磺酸盐，以及每个分子含一个亲水基的其他阴离子活性物的固体或液体产品。不适用于有阳离子表面活性剂存在的产品。 (1)方法原理 在水和三氯甲烷的两相介质中，在酸性混合指示剂存在下，用阳离子表面活性剂氯化苄苏锚滴定，测定阴离子活性物的含量。滴定反应是阴离子活性物和阳离子染料生成盐，此盐溶解于三氯甲烷中，使i氯甲烷层呈粉红色。滴定过程中水溶液中所有阴离子活性物与氯化苄苏铺反应完，氯化苄苏锚取代阴离子活性物一阳离子染料盐内的阳离子染料(溴化底米锚)，因溴化底米铀转入水层，三氯甲烷层红色褪去，稍过量的氯化苄苏锚与阴离子染料(酸性蓝一1)生成盐，溶解于三氯甲烷层中，使其呈蓝色。 (2)仪器设备 ①具塞玻璃量筒：100mL； ②滴定管：25mL和50mL； ③容量瓶：250mL、500mL．和1000mL； ④移液管：25mL。 (3)试剂 ①三氯甲烷； ②硫酸溶液：c(H2SO4)=245g／L； ③硫酸标准溶液：c(H2SO4)=0．5mol／L； ④氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)=O．5mol/L； ⑤月桂基硫酸钠标准溶液：c(C12H25SO4Na)=0.004mol／L。 所用月桂基硫酸钠用气液色谱法测定，其中小于C12的组分应小于1．0％，使用前如需干燥，温度应不超过60℃。检验月桂基硫酸钠的纯度并同时配制标准溶液。 a．月桂基硫酸钠纯度的测定。 称取(2．5±0．2)g月桂基硫酸钠(试剂级)，称准至1mg，放入具有磨砂颈薛250mL圆底玻璃烧瓶中，准确加入25mLc=O．5mol／L硫酸标准溶液，装上水冷凝管．将烧瓶置于沸水浴上加热60min。在最初的5～10min溶液会变稠并易于强烈发泡，对此可采取将烧瓶撤离热源和旋摇烧瓶中内容物的办法予以控制。再经10min，溶液会变清，停止发泡，再移至电热板上加热回流90min。移去热源，冷却烧瓶，先用30mL95％的乙醇接着用水小心冲洗冷凝管。加入数滴酚酞溶液，用c=O．5mol／L氢氧化钠标准溶液滴定。 用氢氧化钠标准溶液滴定25mL硫酸标准溶液??进行空白试验。 月桂基硫酸钠的纯度P按下式计算，单位为mol/g。 式中P——月桂基硫酸钠的纯度，mmol／g； V0——空白试验耗用氢氧化钠溶液的体积，mL； V1——试样耗用氢氧化钠溶液的体积，mL； c1——氢氧化钠溶液的浓度，mol／L； m1——月桂基硫酸钠的质量，g。 b．c(C12H25SO4Na)=O．004mol/L的月桂基硫酸钠标准溶液的配制。 称取1．14—1．16g月桂基硫酸钠，称准至lmg，并溶解于200mL水中，移入1000mL容量瓶内，用水稀释至刻度。溶液的浓度c(C12H25SO4Na)按下式计算，单位为mol／L。 式中m2——月桂基硫酸钠的质量，g； P——月桂基硫酸钠的纯度，mmol／g。 ⑥c(C27H42CINO2)=0．004mol／L的氯化苄苏锚标准溶液 氯化苄苏锚化学名为苄基二甲基一2[2—4(1，1，3，3一四甲丁基)苯氧一乙氧基]一乙基氯化铵单水合物，分子式为C27H42CINO2。 另外，如果没有此试剂时，可以用其他阳离子试剂，如十六烷基三甲基溴化铵或十二烷基二甲基苄基氯化铵。但仲裁时只用氯化苄苏锚。 a．标准溶液的配制。 称取1．75～1．85g氯化苄苏锚(称准至lmg)，溶于水并定量转移至1000mL容量瓶内，胃水稀释至刻度。 b．标准溶液的标定。 用移液管移取25．0mL月桂基硫酸钠标准溶液至具塞量筒中，加10mL水、1 5mL三氯甲垸和10mL酸性混合指示剂溶液。 用氯化苄苏锚溶液滴定。开始时每次加入约2mL滴定溶液后，塞上塞子，充分振摇，静置分层，下层呈粉红色。继续滴定并振摇，当接近滴定终点时，由于振荡而形成的乳状液较易破乳。然后逐滴滴定，充分振摇。当三氯甲烷层的粉红色完全褪去，变成淡灰蓝色时，即达到终点。 氯化苄苏锚溶液的浓度c(C27H42CINO2)按下式计算，单位为mol／L 式中c(C27H25SO4Na)——月桂基硫酸钠标准溶液的浓度，mol／L； V2——滴定时耗用氯化苄苏锚溶液的体积，mL。 ⑦酚酞乙醇溶液：c(酚酞)=10g／L。 ⑧混合指示剂：由阴离子染料(酸性蓝一1)和阳离子染料(溴化底米锚或溴化乙啶锚)配制。 a．贮存液的配制。 称取(0．5±0．005)g溴化底米锚或溴化乙啶锚于一个50mL烧杯内，再称(0．25±0．005)g酸性蓝一l于另一个50mL烧杯中，均称准至1mg。 向每一烧杯