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第四章
药物定量分析与分析方法验证;概述
含金属与卤素药物须处理后进行测定。处理方法视结合牢固程度而异。卤素与芳环相连牢固;与脂肪族碳相连,结合不牢固。含金属药物:金属不直接与碳相连为含金属的有机药物,不牢固,一般直接测定;金属与碳相连为有机金属药物,须适当处理。 ;含卤素有机药物的分析;卤原子的活泼性;烯丙型卤和苄卤 活泼;分子中所含卤原子的个数;含卤素有机药物的分析;
共性:卤素原子与碳相连结合的位置不同,结合的牢固程度不同,故在样品预处理时根据卤素与药物结合状态的不同,采取不同的样品处理方法将有机结合的卤素转变为无机的卤离子,再选用适宜的分析方法。 ;一、不经有机破坏的分析方法;1、直接测定法;2、经水解后测定法;CCl3-C(CH3)2-OH + 4NaOH ;硫酸水解后测定法:硬脂酸镁加定量过量硫酸使药物水解,过量硫酸用氢??化钠滴定。;3、经还原后测定法;例 泛影酸的测定 ;C;酸性还原后测定法
方法原理;在醋酸和锌粉存在的条件下,有机药物(多用于含碘有机药物),发生还原裂解反应,使有机结合的卤素(碘)转变为无机卤素离子(碘离子),采用银量法测定卤素离子的含量。;二、经有机破坏的分析方法;凯氏定氮法-含氮有机药物定量分析方法;CH2NH2COOH+3H2SO4 2CO2+3SO2十4H2O十NH3 ??
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