材料科学研究方法第4章物相分析方法.pptVIP

确定物质（材料）由哪些相组成（即物相定性分析或称物相鉴定） 确定各组成相的含量（常以体积分数或质量分数表示，即物相定量分析）。;4.1 物相定性分析;4.1.2 PDF卡片;PDF卡片示意图（分成10部分）;，;Mo2C的PDF卡片;;;;;;;;4.1.3 PDF卡片索引;数值索引;该索引按d值大小分为45组，每组的d值范围及对应误差（不同d值的对应误差见下表）列于每页顶部。每个条目由最强线的d1值决定组别，组内按次强线的d2值递减编排。 ;字母索引;4.1.4 物相定性分析 基本步骤;;①获得衍射花样：用德拜照相法、透射聚焦照相法、衍射仪法。 ②计算面间距d值和测定相对强度I/I1值(I1为最强线的强度)。2θ角和d值的精度为0.01°和0.001。 ③检索PDF卡片：用三强线的d-I/I1值在PDF卡片索引中查出被测相的条目，核对八强线的d-I/I1值，若基本符合，则由条目中的卡片编号找出PDF卡片，核对全部d-I/I1值。检索PDF卡片既可???工检索，也可计算机自动检索。 ④最后判定：根据检索结果及经验，判定并给出与被测相一致的PDF卡片。 具体分析方法举例见教材p.43－p.45。 4.1.5 计算机自动检索（自学） ;多相物质分析注意事项;4.2 物相定量分析;衍射强度的基本关系式为 ; ;由于;4.2.2 物相定量分析方法;。;若各相的质量吸收系数未知，则配制几种 相含量不同的样品，在相同的实验条件下测出这些样品中的同一根衍射线条的强度 及纯相样品的这一根衍射线强度 ， 以 对 作图，得定标曲线，如下图。由定标曲线即可确定 相的含量。;2.内标法 内标法是在待测试样中掺入一定含量的标准物质，把试样中待测相的某根衍射线强度与掺入试样中的标准物质的某根衍射线强度相比较，从而获得待测相含量。本法仅限于粉末试样。 设待测试样由A、B、C…等相组成，待测相为A，在原始试样中掺入已知含量的标准物质S，构成复合试样。设CA和CA′为A相在原始试样和复合试样中的体积分数，CS为标准物质在复合试样中的体积分数。则复合试样中A相和标准物质S的某根衍射线的强度为：;将体积分数化为质量分数（设m为复合试样的质量）：;因A相在原始试样和复合试样中的质量分数xA与xA′之间有下列关系：;3.K值法 又称基体冲洗法，该法利用预先测定好的参比强度K值，在定量分析时不需做定标曲线，利用被测相质量含量和衍射强度的线性方程，通过数学计算就可得出结果。 设待测试样由多相组成，待测相为i，由内标法得;令;在待测样品中加入一定质量分数xS的参考物S，由式(10)得样品中任意待测相i的质量分数为：;4.直接比较法 对于金属材料，在配制均匀的纯相混合样品方面常有困难，故有人提出以试样自身中某相作为标准的定量分析法，其中较常用的是直接比较法。 直接比较法是以试样中某一个相的某根衍射线作为标准线进行比较，不必掺入外来标准物质。既适用于粉末，又适用于块状多晶试样。 ; 当试样由两个化学成分相近的物相组成时，采用这种方法是合适的。如钢中残余奥氏体含量的测定、钢中氧化物――Fe3O4及Fe2O3――的相对含量测定等。 在淬火钢中，直接比较法就是根据衍射图中残余奥氏体和马氏体的某对衍射线强度比，来确定试样中残余奥氏体的含量。 按照衍射强度的基本关系式：;，;如果钢中只有奥氏体和马氏体两个相，则有： 将上式代入式(12)，即可得： 如果钢中有奥氏体、马氏体和碳化??三个相，则加测衍射花样中碳化物的某条衍射线强度Ic，同理由 、 计算 ，再由 计算 ，则： ;4.3 X射线衍射法的其它应用;高聚物很难得到足够大的单晶，多数为多晶体，晶胞的对称性又不高，得到的衍射峰都有比较大的宽度，又与非晶态的弥散图混在一起，因此测定晶胞参数不是很容易，高聚物结晶的晶粒较小，当晶粒小于10nm时，晶体的X射线衍射峰就开始弥散变宽，随着晶粒变小，衍射线愈来愈宽，晶粒大小和衍射线宽度间的关系可由谢乐（Scherrer）方程计算：;4.3.2 测定晶胞参数