气相色谱C(2011年3月)10-11-5选编.pptVIP

第五节 分离条件的选择 P448;一、分离度（分辨率）及影响因素;1．分离度定义式;2．影响分离的因素（计算式）;a．柱效项及其影响因素：;续前;b．柱选择项及其影响因素：;续前;c．柱容量项及其影响因素：;续前;图示;二、实验条件的选择： P497;1．色谱柱的选择（以气液分配色谱为主）;（1）固定相的选择;续前;（2）柱长的选择;练习;练习;2．柱温的选择;续前;3．载气与流速的选择;4．进样条件的选择; 讨论： tR H R 流速加倍 1/2 tR 增大 变小 柱温加倍 变小 -------- 变小 柱长加倍 2tR 不变 1.414R 固定液用量加倍 2 tR’ -------- -------- 记录仪纸速加倍 不变 不变 不变 ;练习;续前;第六节 定性定量分析;二、定量分析 P504 ;3.定量方法 RSD2%;（2）外标法 m∝A 标准曲线法 A=a+bC r=0.999 外标一点法(比较法) ;图示;（3）内标法; 精确称量m（样品）,ms（内标） mi=Aifi’ ms=Asfs’ ; 内标标准曲线法（不同浓度的标准品分别加内标，一份样品加内标） Ai/As=a+bC r=0.999 内标一点法 （内标对比法，一份标准品加内标，一份样品加内标） ;内标法优点： 进样量不超量时，重复性及操作条件对结果无影响 只需待测组分和内标物出峰，与其他组分是否出峰无关 适合测定微量组分 内标法缺点： 制样要求高；找合适内标物困难；已知校正因子;比较;第七节 应用与示例;［例 ］在一根1m长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.68,要使它们完全分离则柱长应为多少？解：; ; [例] 已知物质A和B在一个30.0cm柱上的保留时间分别为16.40和17.63分钟.不被保留组分通过该柱的时间为1.30分钟.峰宽为1.11和1.21mm,计算: (1) 柱的平均塔板数目; (2) 塔板高度; (3)达到1.5分离度所需的柱长度; (4)在较长柱上把物质B洗脱所需要的时间. ; 解: (1) nA=16(16.40/1.11)2=3493 nB=16(17.63/1.21)2=3397 nav=(3493+3397)/2=3445=3.44×103 (2) H=L/n=30.0/3445=8.708×10-3cm =8.71×10-3cm (3) n2=3445×2.25/1.124=6.90×103 源于n1/n2= ( R1/R2)2 L=nH=6.90×103×8.71×10-3=60.1cm (4) tR2=tR1(R2/R1)2=17.63×1.52/1.062 =35.3分钟 ; 例：用一根2m长色谱柱将组分A、B分离，实验结果如下：空气的保留时间30秒，A峰与B峰的保留时间分别为230秒和250秒，B峰峰宽为25秒，求色谱柱的理论塔板数和两峰的分离度；若将两峰完全分离，柱长至少多少米？ ; 例：用气相色谱分析某一试样组分，得如下数据：死时间为1.5min，保留时间为6.5min，固定液体积为2.5ml，载气平均流速为0.8 ml/min。 计算 （1）该组分的容量因子和分配系数 （2）死体积，保留体积和调整保留体积 ; 例：A. B两物质在一根2米长的柱子上进行气相色谱分析，用热导检测，测得tRA= 250秒，