海洋化学综合实验讲义.doc

PAGE  PAGE 37 海洋化学综合实验讲义 河北工业大学 海水资源高效利用化工技术教育部工程研究中心/海洋科学与工程学院学院 海洋技术系  目 录  TOC \o 1-2 \h \z \u  HYPERLINK \l _Toc275333634 实验一 化学需氧量（COD）的测定  PAGEREF _Toc275333634 \h 1  HYPERLINK \l _Toc275333635 实验二 溶解氧（DO）的测定  PAGEREF _Toc275333635 \h 5  HYPERLINK \l _Toc275333636 实验三 生化需氧量（BOD5）的测定  PAGEREF _Toc275333636 \h 8  HYPERLINK \l _Toc275333637 实验四 营养盐的测定—无机氮的测定  PAGEREF _Toc275333637 \h 12  HYPERLINK \l _Toc275333638 实验五 海水的元素分析  PAGEREF _Toc275333638 \h 17  HYPERLINK \l _Toc275333639 附 录  PAGEREF _Toc275333639 \h 18  HYPERLINK \l _Toc275333640 一、钾离子的测定—四苯硼钠季胺盐容量法  PAGEREF _Toc275333640 \h 18  HYPERLINK \l _Toc275333641 二、钙镁离子的测定──EDTA容量法  PAGEREF _Toc275333641 \h 22  HYPERLINK \l _Toc275333642 三、硫酸根离子的测定—EDTA容量法  PAGEREF _Toc275333642 \h 25  HYPERLINK \l _Toc275333643 四、氯离子的测定——银量法  PAGEREF _Toc275333643 \h 28  HYPERLINK \l _Toc275333644 五、钠离子的测定—差减计算法和离子选择电极法  PAGEREF _Toc275333644 \h 30  实验一 化学需氧量（COD）的测定 一、术语 化学需氧量：水体中能被氧化的物质在规定条件下进行化学氧化的过程中所消耗氧化剂的量，以每升水样消耗的毫克数表示，通常记为COD。化学需氧量主要反映水体受有机物污染的程度。测定海水中化学需氧量，通常采用碱性高锰酸钾法，因为在酸性介质中氯离子有干扰。 二、目的要求 1.掌握碱性高锰酸钾法测定化学需氧量的测定原理及实验操作。 2.了解此法的实验条件及误差来源。 三、原理 在一定反应条件下，用强氧化剂氧化一升水中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的克数表示。由于所用氧化剂不同，又可分为铬法，即重铬酸钾法（CODCr）；锰法，即高锰酸钾法（CODMn）或高锰酸钾指数。CODCr主要用于测定淡水；CODMn可又分为酸性和碱性两种。碱性高锰酸钾法是在碱性加热条件下，用已知量并且是过量的KMnO4氧化海水中的需氧物质，然后在硫酸酸性条件下用KI还原过量的KMnO4和MnO2，所生成的游离碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。CODMn碱性主要用于测定海水。反应式如下： 4MnO4- + 3C + 2H2O = 4MnO2 + 3CO2 + 4OH- 2MnO4-（剩余）+ 10I- + 16H+ = 2Mn2+ + 5I2 + 8H2O MnO2 + 2I- + 4H+ = Mn2+ + I2 + 2H2O I2 + 2S2O32- = S4O62- + 2I- 三、仪器 碘量瓶 250ml 酸式滴定管 25ml 封闭电炉 1500W 移液管 1ml，5ml，10ml 秒表或计时钟 四、试剂 （1）25%NaOH溶液：称取25g氢氧化钠（NaOH），溶于100ml去离子水中，贮存于试剂瓶中。 （2）1+3硫酸溶液：在搅拌下，将1体积的浓硫酸慢慢加入3体积的水中，趁热滴加高锰酸钾溶液至溶液呈微红色不褪色为止，贮存于试剂瓶中。 （3）0.001667mol/l碘酸钾溶液：称取3.5670g碘酸钾（KIO3基准试剂，120℃烘干2小时，置于干燥器中冷却），溶于水中，全量移入1000ml棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。置于暗处，此溶液浓度为0.01667mol/l。使用时稀释10倍，即得0.001667mol/l碘酸钾标准溶液。 （4）0.01mol/l硫代硫酸钠标准溶液：称取25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于100