XRF_1800型X射线荧光光谱仪试验总结.docVIP

PAGE  PAGE 26 XRF－1800型X射线荧光光谱仪试验总结 沈阳黎明发动机制造公司理化室光化分室 张继民、唐侠、权义宽 前言 X射线荧光光谱分析以其分析速度快、精密度高、准确度好、试样无需前处理、无损检测等优点而著称，广泛应用于冶金、矿石、粉末等领域。在提倡绿色环保的今日，日益受到重视。我们公司理化室2005年引进日本岛津公司XRF—1800型X射线荧光光谱仪。安装后为制定正确的测试方法,我们做了一些条件试验和数值的测定工作，现归纳为五个方面，前四项为有关条件选择、方法应用和基本数值的测定，第五项是遵循前面的试验结果编制了两种合金的分析规程范例，其中应用了两种不同方法来处理非主量元素的定值问题；在三、四两项的总结中包含了用XRF—1800型X射线荧光光谱仪实测的分析精度和准确度的几个实例。 目前，该仪器在我室的应用十分广泛，从中低合金钢、结构钢、不锈钢,到钛合金、高温合金；从铁、镍基,到钛基、铝基、铜基和粉末等，几乎覆盖了我公司现有金属材料的绝大部分。根据牌号、基体的不同、外形尺寸的不同，先后制定了几十种测量方法。 1 术语 1 二次荧光激发体元素 合金系统中，某元素在各种射线激发下，所产生的特征射线又会激发其它元素，该元素称之为二次荧光激发体元素，在本文中该特征射线是指分析中要应用到的线系。 2 二次荧光受体元素 合金系统中，元素在分析中所用的某条特征射线，除受原级靶射线激发外，还会受到其它元素特征射线的二次激发，该元素称之为二次荧光受体元素。 I 1％—1％含量荧光强度 在特定的电压、电流组合下，合金系统中某元素记录到的总的净强度除以它的百分含量后所得到的荧光强度,称之为该元素在此合金系统中1%含量荧光灵敏度强度,或简称1%含量荧光强度,单位kcps/%。 4 背景当量定值 控样中某些非主量元素，若含量很低，且技术条件要求小于或等于某一上限值时，将本底也认为是净值的一部分，利用该元素的1％含量荧光强度给这些元素定值的方法，称之为背景当量定值。 5 虚拟定值 控样中某些非主量元素，其含量很低，技术条件中虽然规定了上限，但要求给出具体数值时，给这些元素以假定的值，再利用该元素的1％含量荧光强度，制定测量的灵敏度曲线的方法称为虚拟定值。虚拟定值也可适用于某些含量较低的主量元素，如Zr的测量。 总结之一 线系及电压与电流的选择试验 1 试验目的 荧光分析只选用K系和L系。线系选择试验的目的是确认某元素哪个线系(在避免重叠干扰的情况下)具有较高的分析灵敏度。 电压与电流选择试验是确认在给定的相同功率下，何种电压与电流组合能给出最佳的分析灵敏度和峰背比的配合。 2 试验方法 2.1 线系 该仪器使用铑靶、最高电压60KV时的最短波长λ0＝0.021nm，λmax（3/2λ0）=0.031nm，因此用Kedge为0.0331nm的Ba（Z＝56），为0.0374nm的I（Z＝53）和0.0425nm的Sn(Z＝50)3个元素进行K、L系选择试验。 2.2 电压与电流 XRF－1800型仪器的额定功率是4KWV，实际试验中应用近80％功率，即3.3KW。在此电压电流选择试验中为了得到相同的总功率用了3.6KW。 电压电流组合为：60KV×60mA;50KV×72mA;40KV×90 mA；30KV×120 mA。 分析样品有K24合金，包括的元素有：W、Mo、Nb、Co、Cr、Ti、Al等；氯化钠中的氯和亚硫酸钠中的硫；石墨铸铁中的磷（P 0.4％） 3 试验结果与讨论 3.1 线系 Sn元素选用TA19，其Sn含量为2.71％；I元素选用KI粉末，Ba选用BaSO4粉末，试验结果见表1。 表1 线系选择试验结果（面罩直径D＝20mm） 材料名称被测元素原子序数K系L系P(kcps)B(kcps)P/BP(kcps)B(kcps)P/BTA19Sn50113.03.903938.02.2017KII53265.01.8014740.00.40100BaSO4Ba56150.01.2012514.00.12117注：1 Sn的K系用60KVx55mA、L系用30 KVx110mA。 2 I、Ba的K系、L系均用60KVx20mA 从表1数据可以看出，原子序数50～56，K系激发的效率和峰背比远高于L系的激发效率。所以凡原子序数小于（包括等于）56的都可选用K系。对于吸收限在Rh的（60KV）λmax（0.031nm）附近的镧系元素中的La、Ce应该选择何种线系，因缺少样品未测试。当Z为59的Pr时，其波长已超出LiF晶体分析上限，应选用L系。在K、L系中选取α或β，应视系统而定。 3.2