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722S型分光光度计的使用操作指导书
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722S型分光光度计的使用操作指导书
目的:规范分光光度计的使用,保证检验结果的准确性。
适用范围:适用于我司的分光光度计日常使用及维护。
三、职责:理化检验员负责该作业指导书的执行
理化组组长负责监督指导。
四、操作方法:
1.预热仪器。为使测定稳定,将电源开关打开,使仪器预热20min,为了防止光电管疲劳,不要连续光照。预热仪器时和在不测定时应将比色皿暗箱盖打开,使光路切断。
2.选定波长。根据实验要求,转动波长调节器,使指针指示所需要的单色光波长。
3.固定灵敏度档。根据有色溶液对光的吸收情况,为使吸光度读数为0.2-0.7,选择合适的灵敏度。为此,旋动灵敏度档,使其固定于某一档,在实验过程中不再变动。一般测量固定在“1”档。
4.调节“0”点。轻轻旋动调“0”电位器,使读数表头指针恰好位于透光度为“0”处(此时,比色皿暗箱盖是打开的,光路被切断,光电管不受光照)。
5.调节T=100%。将盛蒸馏水(或空白溶液或纯溶剂)的比色皿放入比色皿座架中的第一格内,有色溶液放在其它格内,把比色皿暗箱盖子轻轻盖上,转动光量调节器,使透光度T=100%,即表头指针恰好指在T=100%处。
6.测定。轻轻拉动比色皿座架拉杆,使有色溶液进入光路,此时表头指针所示为该有色溶液的吸光度A。读数后,打开比色皿暗箱盖。
7.关机。实验完毕,切断电源,将比色皿取出洗净,并将比色皿座架及暗箱用软纸擦净。
五、注意事项:
1.为了防止光电管疲劳。不测定时必须将比色皿暗箱盖打开,使光路切断,以延长光电管使用寿命。
2.比色皿的使用方法:
①拿比色皿时,手指只能捏住比色皿的毛玻璃面,不要碰比色皿的透光面,以免沾污。
②清洗比色皿时,一般先用水冲洗,再用蒸馏水洗净。如比色皿被有机物沾污,可用盐酸-乙醇混合洗涤液(1∶2)浸泡片刻,再用水冲洗。不能用碱溶液或氧化性强的洗涤液洗比色皿,以免损坏。也不能用毛刷清洗比色皿,以免损伤它的透光面。
每次做完实验时,应立即洗净比色皿。
③比色皿外壁的水用擦镜纸或细软的吸水纸吸干,以保护透光面。
④测定有色溶液吸光度时,一定要用有色溶液洗比色皿内壁几次,以免改变有色溶液的浓度。另外,在测定一系列溶液的吸光度时,通常都按由稀到浓的顺序测定,以减小测量误差。
⑤在实际分析工作中,通常根据溶液浓度的不同,选用液槽厚度不同的比色皿,使溶液的吸光度控制在0.2~0.7。
六、维护及故障排除:
1.开启仪器后,无信号输出。
原因与检修:①光电倍增管高压电路损坏,可将“粗调”调到 4.00 以上,若能听到高压振荡器的啸叫声,说明高压正常,若无声,则为高压电路故障,应查倍压整流及滤波电路;②±15V 电源损坏。可通过测量 DZ2 和 DZ4 印刷电路板的⑦脚(+15V)和⑧脚(-15V)来判断是否±15V 电源故障;③信号通路中某一集成电路 A741 坏,需逐级查找。
2.在测试样品时,所需高压过高,粗调旋钮超过 6.00,且数字显示不稳。
原因与检修:①在转换狭缝时,狭缝未正确定位而造成挡光,使光信号减弱。重新转换狭缝,使之到位;②光路调节不良,或光学元件严重污染。需调整光路或擦拭光学元件。
3. 0~10%T 和 0~100%T 换档精度误差超过±0.2%。
原因与检修:DZ4 印刷电路板上的 4W4 电位器的阻值发生变化。需调节 4W4。4W4 位于DZ4 印刷电路板上,从上往下数第 4 个电位器???是 4W4。
4.调不到零点。
原因与检修:即把挡光杆推入光路后,在 0~100%T 档,用调零电位器,不能将表头显示调到 0.000。其原因很可能是杂散光进入光电倍增管造成的。应查找漏光点,并加以排除。
5.无信号。检查光已到达光电倍增管,光电倍增管的负高压也正常,但数字表无反应。
原因与检修:①信号系统印刷电路板没插好,需重新插好;②DZ1 与 DZ2 两印刷电路板之间的高频联接线断线。需重新连接好;③数字表本身损坏。需修理或更换;④信号通路中某一集成运算放大器坏。应查出更换。
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