4-2儀器分析技術.ppt

第四章 药物含量测定技术;;第二节 仪器分析技术;;;一、紫外-可见分光光度法;朗伯-比尔定律（Lambert-Beer）：当一束平行的单色光通过均匀、无散射现象的溶液时，在单色光强度、溶液的温度不变的情况下，溶液对光的吸光度（A）与溶液的浓度(C)及液层的厚度(L)的乘积成正比 朗伯-比尔定律是吸收光度法的基本定律，其数学表达式为：; 《中国药典》2010年版中规定吸收系数为百分吸收系数，用 表示，指在一定波长时，溶液浓度为1%（1g/100ml）、厚度为1cm时的吸光度 一般具有芳香环、共轭双键等结构的药物，均可在紫外区（200 ～ 400nm）或可见光区（400～760nm）产生吸收。可用紫外-可见分光光度法进行鉴别、检查及测定含量 ; （二）吸收光谱;（三）紫外-可见分光光度计;比色皿：是用于盛放待测溶液的部件，要求配对使用，匹配的比色皿厚度和透光性应相同。光学玻璃制成的比色皿只能用于可见光区；熔融石英制成的比色皿适用于紫外光区，也可用于可见光区 ;根据朗伯-比尔定律，供试溶液的吸光度A与浓度C之间成正比关系，即 。若已知吸收系数 ，通过测定吸光度A即可计算供试溶液的浓度C，根据浓度求出药物的含量 ;;; （二）基本原理;;（三）技术参数技术;（三）技术参数技术;（三）技术参数技术;（三）技术参数技术; （四）高效液相色谱仪;高压输液系统 （储液瓶 、高压泵）、进样器、色谱柱 检测器 数据处理系统 （计算机及色谱工作站） ;核心部件：色谱柱 色谱柱是实现分离的核心部件，一般采用直形不锈钢柱管填充固定相组成。在药品检验中常用内径3.9mm或4.6mm，长15~20cm的分析柱 色谱柱内填充的固定相最为常用的是化学键合固定相，例如：十八烷基硅烷键合硅胶，简称ODS或C18柱。色谱柱性能的好坏直接关系到分离效能，对色谱柱的性能可用一定试验条件下的柱压、理论板数n等指标来评价 ;（五）操作流程;;不同组分在气相色谱上的分离主要依靠与固定相的作用力或溶解能力不同而实现 气相色谱的流动相只起到运输样品通过色谱柱的作用，因此称为载气 物质或其衍生物气化后，被载气带入色谱柱进行分离，各组分先后进入检测器，用数据处理系统记录色谱信号; （二）气相色谱仪;;一、单项选择题（A型题） 1.广泛用于酸、碱、酯类药物含量测定的滴定分析方法是（ ） A.酸碱滴定法 B.碘量法 C.非水溶液滴定法 D.沉淀滴定法 E.配位滴定法 2.滴定度T的单位是（ ） A.mg B. ml C. mg/ml D.mg*ml E.无单位;一、单项选择题（A型题） 3.石蕊、酚酞是下列哪种滴定分析中常用的指示剂（ ） A.酸碱滴定法 B.非水碱量法 C.亚硝酸钠法 D.碘量法 E.配位滴定法 4.直接碘量法测定的药物应是（ ） A.氧化性药物 B.还原性药物 C.中性药物 D.酸性药物 E.无机药物 ;目标检测;一、单项选择题（A型题） 7.配制硫代硫酸钠滴定液时使用新煮沸冷却的蒸馏水，目的是（ ） A.除去CO2 B.除去O2 C.杀灭嗜硫菌 D.A+B+C E.获取双蒸水;一、单项选择题（A型题） 8.氢化可的松的含量测定是利用其在242nm波长处测定吸光度，在测定时（ ） A.应该使用玻璃比色皿和钨灯 B.应该使用石英比色皿和氘灯 C.应该使用玻璃比色皿和氘灯 D.应该使用石英比色皿和钨灯 E.可使用任何材质的比色皿和灯源;一、单项选择题（A型题） 9.A= ? CL式中的C是（ ） A.百分吸收系数 B.摩尔吸收??数 C.液体的厚度 D.待测溶液的百分浓度(g/100ml) E.被测溶液的浓度(g/ml) 10.采用紫外-可见分光光度法测定药物含量时，为了减少测定误差，应调整溶液的浓度使吸光度（ ） A.尽量大 B.在0.3～0.7之间 C.大于0.7 D.大于1.0 E.在0.7～1.2之间;一、单项选择题（A型题） 11.以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相的反相色谱系统，流动相中有机溶剂的比例应不低于（ ） A.0.5% B.5% C.10% D.15% E.20%;一、单项选择题（A型题） 12.下列含量测定方法中，可利用“待测组分与对照品的浓度之比等于其峰面积之比”计算待测组分含量的是（ ） A.紫外-可见分光光度法的对照品比较法 B.紫外-可见分光光度法的吸收系数法