11纳米TiO2改性PVC的制备与力学性能测试教程.docVIP

化学化工学院材料化学专业实验报告 实验名称：纳米TiO2改性PVC的制备与力学性能测试 年级：2013级材料化学 日期：2016/4/15 姓名： 刘学森 学号：222013316210011 同组人：林宗帆 一、预习部分 1、PVC的性质和应用 PVC（聚氯乙稀）是由氯乙烯单体经过加成聚合反应而合成的热塑性树脂。PVC塑料在1966年以前曾是塑料产量中最大的一种。目前仍是五大通用树脂之一。 PVC树脂的应用非常广泛，用它可以制成薄膜，硬管，纤维，人造革，电线电缆的绝缘层，设备衬里以及包装涂层等。另外PVC是塑料建材的主要原料树脂， PVC塑料建材已占塑料建材的半壁江山。如，PVC墙板、地板、天花板、硬质泡沫、软质隔音泡沫以及塑钢门窗等，在建筑行业中有着广泛而重要的应用。 PVC分子极性较强，分子间的作用力较大，玻璃化转变温度为80～82℃。PVC可以看成是无定形聚合物，对热敏感，极易在热的作用下脱去HCl而引起降解和交联。PVC的热分解温度高于粘流温度，在加工成型时配料中必须加入热稳定剂。 PVC树脂可以被制成硬质或软质制品。制品的“软”或“硬”，很大 程度上决定于成型配方中增塑剂的含量。通过调整增塑剂的用量，可以得到具有不同柔软度的PVC材料和制品。PVC树脂价格低廉，不易燃，综合性能优异，其软硬制品在人们的生活和生产中均有广泛的应用，占有很重要的地位。 聚合物制品的获得，必须经过加工成型过程。所谓的聚合物加工成型，即将树脂转变为有用并能保持原有性能的制品的过程。塑料加工成型的方法包括压制成型，注射模塑，压延成型，片材的热成型及挤出成型等。挤出成型，又称挤出模塑，它在热塑性塑料加工领域中占有非常重要的地位。由挤出方法制成的产品都是连续的型材，如管，棒，丝，板和薄膜等。 挤出加工所用的设备有螺杆挤出机和柱塞式挤出机两类。前者又有单螺杆挤出机和多螺杆挤出机之分。使用较多的是单螺杆挤出机，其基本结构主要包括传动装置，加料装置，料筒，螺杆，机头和口模等五个部分。螺杆是挤出机的关键性部件，其示意图见图1。 塑料制品的挤出成型基本过程是：首先将树脂/助剂配合料装入到料斗内。在螺杆的转动下，物料被输送进入挤出机料筒内并发生移动。在此过程中，物料受热熔化并得到增压。定量定压后的熔融物料经由机头流道进入口模。口模是制品横截面的成型部件，连续挤出的制品在此处获得所需的形状。挤出物冷却、牵引、卷取和切断，至此完成挤出过程。 聚合物制品的获得，有三个基本因素，即配方，工艺和加工成型设备。因此，塑料制品设计，从加工这方面来说，应包含配方设计、工艺设计和加工机械上的有关主要配件的设计（如模具设计，螺杆设计，机头设计等）。 产品设计的完整过程可以用如下的示意图表示： 产品设计中，配方设计是基础，它在很大程度上决定着工艺如何制定。配方设计的内容，包括主体树脂的选择及与其他树脂的配合，树脂与助剂的配合以及各种助剂之间的配合等。 二、实验部分 （1）实验目的 1．了解聚合物加工成型的基本原理和过程 2．了解无机纳米粉体改性塑料的工艺过程 3．掌握聚合物材料的力学性能测试方法 4．了解流变仪的构造和使用方法 （2）实验原理 纳米TiO2的制备及表面改性 纳米TiO2由于具有优异的物理性能而引起了人们的关注。其与树脂复合后显著提高树脂的物理化学性能，同时由于TiO2具有优异的光学和抗菌性能，因此纳米TiO2复合的纳米塑料具有抗紫外和抗菌功能，这在食品级的PVC塑料薄膜中就显得尤为引人注目。纳米TiO2的制备方法有多种，本实验以TiCl4为前驱体，通过强迫水解法制备具有一定晶型的纳米TiO2,该法可以避免高温煅烧带来的纳米粉体的团聚，通过调整水解工艺就可制备一定晶型的纳米TiO2。TiCl4的强迫水解可以表示为以下过程： TiCl4＋H2O﹦TiOH3+＋H+＋4Cl- TiOH3+﹦TiO2+＋H+ TiO2+＋H2O﹦TiO2＋2H+ 纳米TiO2由于自身的特点，具有极强的亲水性，因此在其添加到有机基体中时必须对其进行表面改性，使其具有很好的亲油性，这样才能使其在基体中很好的分散从而发挥其纳米效应。鉴于此，在纳米TiO2添加到基体材料之前，通才采用偶联剂对纳米TiO2进行表面包覆改性，即在TiO2颗粒表面包覆一层具有亲油基团的偶联剂分子，以达到无机有机的相容。 （3）实验药品和仪器 设备：流变仪；电动搅拌器；电子万能试验机；电子天平；电磁搅拌器（包括加热套） 器皿：单口圆底烧瓶（250ml）；两口圆底烧瓶一个（100ml）；烧杯三个（50ml，100ml，200ml）；温度计，搅拌子，布氏漏斗，抽虑瓶 原料：TiCl4,聚氯乙烯（PVC）树脂；邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯（DOP）；硬脂酸钙（CaSt）；硬脂酸