化學需氧量的分析方法介紹及常见问题探讨 -sbb.pptVIP

化学需氧量的分析方法介绍及常见问题探讨 ;主 要 内 容;1 COD监测分析的必要性 ;1.2 COD的环境质量标准与排放标准;1.2 COD的环境质量标准与排放标准;检索到COD的监测分析方法共17个，其中我国7个，ISO方法1个，美国3个，日本1个，欧洲及成员国5个，见下表;2.1 标准分析方法一览;2.2主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究与比较 ;2.2主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究与比较 ;2.2主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究与比较 ;《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》(GB 11914-89) 《水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法》(HJ/T 399-2007)、 《高氯废水 化学需氧量的测定 氯气校正法》(HJ/T 70-2001)、 《生活垃圾渗沥水 化学需氧量 (COD) 的测定 重铬酸钾法》(CJ/T 3018.12-93)、 《再生水中化学需氧量的测定 重铬酸钾法》(GB/T 22597-2008) 《水质 化学需氧量 库仑法》(水和废水监测分析方法（第四版）)。 《高氯废水 化学需氧量的测定 碘化钾碱性高锰酸钾法》(HJ/T 132-2003) 《高氯高氨废水 化学需氧量的测定 氯离子校正法》（GB/T?31195—2014 ）2015年实施;2.3 国内相关分析方法研究与比较 ;3 常用测试方法的技术要点;3.2 仪器和试剂 ; ;水样采集于玻璃瓶中，应尽快分析； 如不能立即分析，应该加入硫酸至pH2，置于4℃下保存； 应该在5天内完成分析测试工作； 采集水样体积不应少于100ml； 分析样品前应充分摇匀水样。;3.4.1 标定方法;1．取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10mL 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h(自开始沸腾计时)。 ;3.4 测定步骤;CODCr(O2，mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V 式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)； V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL)； V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL)； V——水样的体积(mL)； 8——氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。 ;1）使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。 2 ）水样取用体积可在10.00—50.00mL范围内，但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整，也可得到满意的结果。 ;3 ）对于化学需氧量小于50 mg/L的水样，应该用0.0250 mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01 mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。 4 ）水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5-4/5为宜。 5 ）用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODcr值为1.176g，所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾于重蒸馏水中，转入1000 ml容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500 mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。 6 ） CODcr的测定结果应保留三位有效数字。 7 ） 每次实验时，要对硫酸亚铁铵进行标定，室温较高时，尤其注意其浓度的变化。标定方法亦可采用如下操作：于空白试验滴定结束后的溶液中，准确加入10.00 mL、0.2500 mol/L重铬酸钾溶液，混匀，然后用硫酸亚铁铵标准溶液进行标定。;回流冷凝管及导出管不能用软质乳胶管，否则容易老化、变形、不通畅。 用手摸冷却水时不能有温感，否则测定结果偏低。 滴定时不能激烈摇动锥形瓶，瓶内试液不能溅出水花，否则影响测定结果。 样品消解完后，还要通一段时间的氮气，再取掉回流吸收装置，以防止溶液倒吸。 先调节好气流量再连接回流吸收装置，以免气流过大造成对溶液和仪器的冲击，防止引起干扰或引起其他的损失。 经常检查加热板加热是否均匀，电阻丝是否正常，以免因加热不好而影响分析结果。;每次分析样品时必须同时做空白试验，并建议对空白样品、空白水质和操作过程的质量控制措施的合理性进行验证； 根据环境监测质量管理要求随机抽取一定比例的样品做平行样品测定； 尽可能选择与样品机体接近的标准样品同时进行分析，以达到质量控制的目的； 建议适时进行方法、人员或仪器的比对测定分析，以保证分析数据的准确性与一致性。 ;COD的