优化QuEChERS结合HPLC测定沉积物中14种多环芳烃.pdfVIP

第３３卷　 第１期 中　 国　 环　 境　 监　 测 Ｖｏｌ． ３３　 Ｎｏ．１ 　 ２０１７年２月 Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ ｉｎ Ｃｈｉｎａ Ｆｅｂ． ２０１７ 　 优化 ＱｕＥＣｈＥＲＳ结合ＨＰＬＣ测定沉积物中１４ 种多环芳烃 吕爱娟，沈小明，时　 磊，蔡小虎，沈加林，胡璟珂 中国地质调查局南京地质调查中心，江苏 南京 ２１００１６ 摘　 要：以美国国家标准技术研究院（ＮＩＳＴ）２ 种沉积物标样 ＳＲＭ １９４４ 和 ＳＲＭ １９４１ｂ 为研究对象，建立并优化了 ＱｕＥＣｈＥＲＳ结合ＨＰＬＣ测定沉积物中１４种多环芳烃的前处理方法，并与传统索氏提取进行比较。 优化后的ＱｕＥＣｈＥＲＳ 方法：样品经乙腈浸泡后，超声１５ ｍｉｎ，漩涡振荡３ ｍｉｎ，以ＮａＣｌ和无水ＭｇＳＯ 盐析，提取液经ＰＳＡ 净化后经ＨＰＬＣ⁃ＦＬＤ ４ 测定。 该条件下１４种ＰＡＨｓ的方法检出限为０５～５０ μｇ／ ｋｇ，ＳＲＭ １９４４和ＳＲＭ １９４１ｂ 中ＰＡＨｓ 回收率分别为７３４％ ～ １０４９％和７１９％ ～９６４％，相对标准偏差分别为０４７％ ～３４５％ 和０８７％ ～３０５％。 索氏提取ＳＲＭ １９４４ 与１９４１ｂ 回 收率分别为７８９％ ～１０９３％和８０９％ ～１０８２％，相对标准偏差分别为１４６％ ～１０３％和１２７％ ～１０８％。 优化后的 ＱｕＥＣｈＥＲＳ回收率与索氏提取较为接近，但具有更高的精密度。 将该方法用于实际海洋沉积物提取，ＰＡＨｓ 测定值与索 氏提取较为接近。 优化后的ＱｕＥＣｈＥＲＳ方法满足批量沉积物样品中ＰＡＨｓ的快速测定要求。 关键词：ＱｕＥＣｈＥＲＳ优化；多环芳烃；沉积物；高效液相色谱 中图分类号：Ｘ８３３　 　 　 文献标志码：Ａ　 　 　 文章编号：１００２⁃６００２（２０１７）０１⁃０１１５⁃０６ ＤＯＩ：１０１９３１６／ ｊ．ｉｓｓｎ．１００２⁃６００２．２０１７．０１．１７ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ １４ Ｐｏｌｙｃｙｃｌｉｃ Ａｒｏｍａｔｉｃ Ｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｓ ｉｎ Ｓｅｄｉｍｅｎｔ ｂｙ ＨＰＬＣ Ｃｏｕｐｌｅｄ ｗｉｔｈ Ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ ＱｕＥＣｈＥＲＳ ＬＹＵ Ａｉｊｕａｎ，ＳＨＥＮ Ｘｉａｏｍｉｎｇ，ＳＨＩ Ｌｅｉ，ＣＡＩ Ｘｉａｏｈｕ，ＳＨＥＮＪｉａｌｉｎ，ＨＵＪｉｎｇｋｅ Ｎａｎｊｉｎｇ Ｃｅｎｔｒｅ，Ｃｈｉｎａ Ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ Ｓｕｒｖｅｙ，Ｎａｎｊｉｎｇ２１００１６，Ｃｈｉｎａ Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄｆｏｒ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ １４ ｐｏｌｙｃｙｃｌｉｃ ａｒｏｍａｔｉｃ ｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｓ （ＰＡＨｓ） ｉｎ ｓｅｄｉｍｅｎｔ ｕｓｉｎｇ ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ ｍａｔｅｒｉａｌｓ ＳＲＭ１９４４ ａｎｄ ＳＲＭ１９４１ｂ ｆｒｏｍ ｔｈｅ Ｎａｔｉｏｎａｌ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｓｔａｎｄａｒｄｓ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ （ＮＩＳＴ） ｂｙ ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ （ＨＰＬＣ）ｃｏｕｐｌｅｄｗｉｔｈｍｏｄｉｆｉｅｄＱｕＥＣｈＥＲＳｗａｓｄｅｖｅｌｏｐｅｄ，ａｎｄｃｏｍｐａｒｅｄｗｉｔｈＳｏｘｈｌｅｔｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ． Ｒｏｕｔｅｆｏｒｔｈｅ ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ ＱｕＥＣｈＥＲＳ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ： Ｓａｍｐｌｅｓ ｓｏａｋｅｄ ｗｉｔｈ ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ， ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ １５ ｍｉｎｕｔｅｓ， ｖｏｒｔｅｘ ｏｓｃｉｌｌａｔｅｄ ３ ｍｉｎｕｔｅｓ，ａｎｄｗｅｒｅ ｓａｌｔｅｄｏｕｔ ｂｙ ＮａＣｌ ａｎｄ ＭｇＳＯ ，ｔｈｅｎｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｓｏｌｖｅｎｔｗａｓｃｌｅａｎｅｄｕｐｗｉｔｈＰＳＡ，ａｎａｌｙｚｅｄｂｙ ＨＰＬＣｗｉｔｈ ４ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ ｄｅｔｅｃｔｏｒ． Ｔｈｅ ｌｉｍｉｔｓ ｏｆ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｆｏｒ １４ ＰＡＨｓ ｕｎｄｅｒ ｏｐｔｉｍｕｍ ｃｏｎｄｉｔｉｏ