102硅石中二氧化硅含量的快速测定.pdf

2005 年第 2 期 轻 金 属 # 43 # 硅石中二氧化硅含量的快速测定 王鹏辉 ( 昆明钢铁集团有限公司质量部, 云南, 安宁 650302 ) 摘要: 提出了经济的高二氧化硅含量快速测定方法, 并与重量法比较显示了它的优越性。 关键词: 硅石; 快速; 差示比色法 中图分类号: O657. 3 文献标识码: B 文章编号: 1002 1752( 2005) 02 0043 02 目前高含量二氧化硅的分析多采用重量法。作 杯中加热溶解。完全溶解、冷至室温后, 用脱脂棉滤 者根据硅石中二氧化硅含量高、其他杂质含量少的 于 250ml 的容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。分取 特点, 研发了 快速、简便、准确、低成本的分 析方法 50. 0ml 于盛有 100ml 盐酸( 1+ 5) 的 250m l 容量瓶 ) ) ) 硅钼蓝差示比色法。该方法消除了磷、砷等干 中, 用水 稀释至刻度, 摇匀。标样亦按上述步骤制 扰, 克服了重量法手续繁杂、耗时、条件不好控制且 备。稀释后的标样溶液可保存很长时间。 成本高的缺点, 准确地测量了硅石中二氧化硅含量。 分取 5. 0ml 试液于 100ml 容量瓶中, 加 5ml 钼 酸铵溶 液, 摇 匀后放置 15min, 然后加 入草硫 混酸 测定方法 1 50ml, 立即加 5ml 混合还原剂, 用水稀释至刻度, 摇 试样经碱熔融, 熔块以稀盐酸浸取, 二氧化硅以 匀。标样亦按此步骤发色。用 1cm 比色皿盛标液, 正硅酸转入溶液。加入钼酸铵生成硅钼杂酸。在草 2cm 比色皿盛试液, 在 680mm 波长下, 以标液为参 酸存在下加入硫酸亚铁铵, 将硅钼黄还原为硅钼蓝。 比测定试液的吸光度, 然后按下列公式计算出二氧 以标准硅溶液为参比, 利用差示比色法测定出二氧 化硅的含量: Wsio ( %) = 1/ 2W标 ? 1/ 2W标 @ E样 / E标 化硅含量。 2 主要试剂和仪器有: 式中: Wsio ) ) ) 试样中二氧化硅含量; 2 ( 1) 721 分光光度计 W标 ) ) ) 标样中二氧化硅含量; ( 2) 盐酸( 1+ 5) 。 E样 ) ) ) 以标液为参比测定试液的吸光度; ( 3) 混合熔剂: 无水碳酸钠 2 份与硼酸 1 份研细 E标 ) ) ) 以标液为参比测得的自身吸光度。 混匀。 注意: ( 4) 钼酸铵溶液 5%。