食品(第二版)概括学案.doc

第一章、绪论 1、要想得到正确的分析结果，需要哪些步骤？ 2、选用合适的分析方法需要考虑哪些因素？比较国家标准、国际标准、和国际先进标准之间的关系与有效性。 答：考虑样品的分析目的，分析方法本身的特点等。 国际标准由国际标准化组织制定，各国自愿采用，没有强制含义，但是往往因为国际标准集中了一些先进工业国家的技术经验，加上各国考虑外贸的原因，从本国利益出发也往往积极采用国际标准。 国家标准一般由国家标准局颁布的各个适合并通行于自己国家有强制含义的标准。 国际先进标准是由国际上具有权威性的区域标准，世界上主要经济发达国家的国家标准和通行的团体标准，包括知名跨国企业标准在内的其他国际上公认先进的标准。 第二章、样品采集和处理 为什么要对样品进行预处理？选择预处理的方法和原则是什么？ 目的：1、避免干扰组分影响； 2、提高低含量组分含量。 3、保证分析结果可靠性 原则：① 消除干扰因素； ② 完整保留被测组分； ③ 使被测组分浓缩； 以便获得可靠的分析结果。 方法：主要有6种。 常用的样品预处理方法有哪些？各有什么优缺点？ 粉碎法 体积小，价格低，容易操作 容易污染，颗粒不能保证均匀 灭酶法 简单易操作 容易损失 三、有机物破坏法 干法 优点： 此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。 因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可富集被测组分。 有机物分解彻底，操作简单。 缺点： 所需时间长。 因温度高易造成易挥发元素的损失。 坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回收率降低。 湿法 优点： （1）有机物分解速度快，所需时间短。 （2）由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失。 缺点： （1）产生有害气体。 （2）初期易产生大量泡沫外溢。 （3）试剂用量大，空白值偏高。 四、蒸馏法 利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。 常压蒸馏：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。 减压蒸馏：常压下受热易分解或沸点太高的物质。 原理：物质的沸点随其液面上的压强降低而降低，使得待分离物质???较低温度下蒸馏出。 水蒸气蒸馏：沸点较高，易炭化，易分解物质。 水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体，降低了被测组分的饱和蒸汽压，使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。 扫集共蒸馏：多用于测食品中残存农药的含量。 原理：样品抽提液从施特勒管右端注入，农药和溶剂加热成蒸汽，氮气载带进入冷凝管，微色谱柱分离收集农药成分，脂肪、色素等杂质留在施特勒管和色谱柱中 特点：需样量少，用注射器加料，节省溶剂，速度快，自动化式5—6秒测一个样，有20条净化管道。 共沸蒸馏 萃取精馏 食品分析中常用前4种。 精馏 五、溶剂抽提法 利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同而使混合物分离的方法。有机溶剂用量少，回收率高（成为样品前处理最佳方法之一） 广泛用于环境，食品，药物和高聚物等样品前处理，特别是农残的分析。 超临界萃取SFE 色层分离法 又称色谱分离法、色层分析、层析、层离法。是一种在载体上进行物质分离的一系列方法的总称。 吸附色谱：对被测组分或干扰组分进行选择性吸附而进行的分离 分配色谱：不同物质在两相的分配比不同进行的分离 化学分离法 1、磺化和皂化：除去油脂的一种方法，常用于农药样品的净化。 硫酸磺化法：简单，快速，净化效果好。仅适用于对强酸稳定的被测组分分离。例如农药分析时有机氯六六六，DDT等提取液的净化。 皂化话：仅适用于对碱稳定。例如维生素A、D等提取液的净化。 沉淀分离法 掩蔽法 浓缩 常压：用于非挥发性样品净化液浓缩 简便，快速 减压：适用于热不稳定性或易挥发性被测组分 温度低，速度快，损失少，特别适用于农药残留量分析中样品净化液浓缩。 、感官检验法 通过人的感觉，食品分析是在理化分析的基础上，集心理学，生理学，统计学的知识发展起来的一门学科，通过评价员的视觉，嗅觉，味觉，听觉和触觉而引起反应的一种科学方法，包括组织，测量，分析和评价等过程。 一般顺序：视觉检验→嗅觉检验→味觉检验→触觉检验 3．感官检验的基本要求 （1）实验室要求：安静、隔音和整洁 （2）检验人员的选择 偏爱型检验人员 分析型检验人员 （3）样品准备 （4）实验时间的选择 ：饭后2~3小时内 感官检验的几种常用方法 差别检验法 对样品进行选择性比较，判断两种产品之间是否存在感官差别。 （1）配对检验法 A、B两样品比较 （2）对比检验法 与标准品比较 （3