第八章 显微分析幻灯片.ppt

第八章 显微分析;主要内容;要知道的几个重要的分辨率;一、普通光学显微镜简介;二、 电子束与固体样品相互作用;1、感应电动势;3、特征X射线;5、背散射电子;图8-2 背散射电子和二次电子产额随原子序数的变化（加速电压为30kV）;6、俄歇电子;8、透射电子;三、透射电子显微镜;光学显微镜的分辨率为光波波长的一半(约为2000?)，眼睛的分辨率为0.2mm，因此光学显微镜最大放大倍数为1000倍, 超过这个数值并不能得到更多的信息，而仅仅是将一个模糊的斑点再放大而已．多余的放大倍数称为空放大。 为了看清楚原子．电镜必须有优于2.5 ?的原子尺寸的分辨率和50万~100万倍的放大倍数，否则就不能在底片上记录下原子的存在。目前200kV电镜的技术水平已达到放大倍数100万倍，点分辨率1.9 ?，晶格分辨率1.4 ?．目前最高水平仪器的晶格分辨率可达０.５?．基本可以在底片上记录下原于的存在???清晰地反映原子在空间的排列．;§3-1 透射电子显微镜的结构与成像原理;TEM的结构; TEM的光路成像原理 电子枪发射电子束 经聚光镜聚焦 照射样品 电子束穿过样品 在物镜的背焦面上形成衍射花样 在物镜的像平面上形成显微图像 图像被中间镜和投影镜逐步放大 在荧光屏或感光底片上成像 ;透射显微镜构造原理和光路;;镜筒内为什么保持高真空状态 ⑴ 防止高速电子受空气分子碰撞而改变运动轨迹； ⑵ 避免因空气分子电离而引起放电而破坏了电子枪电极间的绝缘； ⑶ 避免阴极氧化及样品污染。 ;3 为什么使用电磁透镜？ 使用静电透镜（用电场聚焦）需要高压，给设备的设计和操作带来不便。 故现代电镜中静电透镜只在电子枪中使用；而聚光镜、物镜、中间镜和投影镜则都采用电磁透镜（用磁场聚焦），可以通过改变激磁电流来调节透镜的聚焦能力。;4 TEM和光学透射显微镜的异同;Ⅱ. 电子光学系统的结构; 作用：提供电子束，最常用的是热阴极电子枪。 钨丝阴极：发射电子 栅极 ：稳定电子流 使电子汇聚成束（50μm电子源） 阳极 ：加速电子 ;图8-4 电子枪 (a)自偏压回路 (b)电子枪内的等电位面;（2） 聚光镜;图8-5 光源系统光路 ;2 成像系统;b. 物镜的特点：;（2） 中间镜;图8-6 透射电镜成像系统的两种基本操作 (a)将衍射谱投影到荧光屏 (b)将显微像投影到荧光屏 ;b. 中间镜特点 ⑴ 弱激磁长焦距； ⑵ 可变倍率，可在0~20倍调节（其放大倍数大于 1，放大物镜像；放大倍数小于1时，缩小物镜像）。 （ 总放大倍数为物镜、中间镜、投影镜三级放大倍数的乘积） （3） 投影镜 ⑴ 作用：把中间镜放大或缩小的像（电子衍射花样）进一步放大并投影到荧光屏； ⑵ 特点：a 强激磁短焦距； b 孔径角很小，因此景深和焦长都非 常大。;3 观察记录系统;成像方式; 中放大倍数成像： 利用中间镜来缩小物镜像，再利用投影镜放大，中间镜像放大倍数为几千~几万倍。 低倍放大成像: 减少透镜数目或放大倍数，例如关闭物镜，减弱中间镜的激磁强度，使中间镜起着长焦距物镜作用，投影镜以中间镜像为物，成像于荧光屏，放大倍数几百倍。;(2) 衍射成像;§3-2 主要部件的结构与工作原理;应满足的要求 ⑴ 铜网应牢固地夹持在样品座中并保持良好的 热电接触，应减小电子照射引起的热堆积和 电荷堆积，以免使样品损伤或图像漂移； ⑵ 样品台能够平移，以确保样品铜网上大部分 区域都能观察到； ⑶ 样品移动机构要有足够的精度； ⑷ 样品能相对于电子束照射方向作有目的的倾 斜，以便从不同方位获得各种形貌和晶体学 信息。 3. 常用的倾斜装置——斜插式倾斜装置 构成：圆柱分度盘——显示倾斜的度数 样品杆——承载样品，可旋转使样品倾斜;Ⅱ. 电子束倾斜与平移装置;图8-7 电子束平移和倾斜的原理图 (a)平移;