新硝铵车分析操作法.docVIP

硝铵车间分析操作法 目 录 吸油率的测定：重量法 1.1　范围 适用于多孔粒状硝酸铵成品和半成品的分析 1.2 引用标准 1.3 方法提要 试样经轻柴油浸泡后，通过玻璃坩埚式滤器抽滤，称量试样吸油后的增量。 1.4　仪器和设备 1.4.1　托盘天平：分度值0.1g 1.4.2　烧杯：150mL 1.4.3　坩埚式滤器：30mL－4 1.4.4　真空泵：真空度大于0.027MPa 1.5　试剂和材料 1.5.1　轻柴油0号：试验室温度t＞15℃使用0号轻柴油； 1.5.2　轻柴油-10号；试验室温度t＜15℃使用-10号轻柴油。 1.6 分析步骤 1.6.1　称取约20克试样（精确至0.1克）置于清洁干燥的150mL烧杯中。 1.6.2 加入约35mL轻柴油浸泡10分钟后，将试样转移至4号玻璃坩埚式滤器内。1.6.3 在真空度大于0.027MPa条件下抽约8分钟直至无油滴下为止。 1.6.4　抽滤后的试样转移到清洁干燥已知质量的烧杯中称量（精确至0.1克）。 1.7　结果计算 吸油率以质量百分含量表示，按下式计算： ω=（m2-m1）/ m1×100 式中：ω：吸油率以质量百分含量表示 m1：试样的质量（g） m2：试样吸油后的质量（g） 1.8　注意事项 允许误差：取平均测定结果的算术平均值为结果；平均测定结果的绝对差值不大于0.5% 2　松密度的测定：重量法 2.1　范围 适用于多孔粒状硝酸铵成品和半成品的分析 2.2 引用标准 2.3 方法提要 试样以规定的装置加入已知容器中，测定每单位容积的质量（g/cm3） 2.4　仪器和设备 2.4.1　漏斗：?120mm（容积150mL）颈长约50mm，颈口装有约60mm长橡皮管或软质塑料管。夹上弹簧片； 2.4.2试样杯：可用100mL量筒； 2.4.3刮刀：约150mm长钢质刮刀。 2.4.4托盘天平：分度值0.1g 2.5　分析步骤 将试样杯置于漏斗颈口正中位置，调节颈口端与试样杯之间距离约为20 mm，夹紧弹簧夹，将试样倒入漏斗中，使试样体积略大于试样杯容积，松开弹簧夹，使试样快速流入试样杯直至有少量溢在不受外力振动条件下，将试样杯轻轻移离漏斗，用刮刀刮平过满的试样，称量含有试样的试样杯（精确至0.1克）。 2.6 结果计算 分析结果的表示： 松密度以g/cm3表示，按下式计算： ρ=（m1-m）/ V 式中：m：试样杯的质量（g） m1：试样杯加试样的质量（g） V：试样的容积cm3。 2.7　注意事项 允许误差： 取平均测定结果的算术平均值为结果；平均测定结果的绝对差值不大于0.03。 3　颗粒度测定：筛分法 3.1　范围 适用于多孔粒状硝酸铵成品和半成品的分析 3.2 引用标准 GB6003； 3.3 方法提要 试样在试样筛中振动过筛，测定?0.5~2.5mm颗粒的百分含量。 3.4　仪器和设备 一般实验室常用仪器及孔径0.5mm、2.5mm的试样筛，并带筛底和筛盖（符合GB6003的R40/20系列）。 3.5　分析步骤 3.5.1 将孔径0.5mm、2.5mm的试样筛，按孔径大小从上至下叠好，装好筛底。 3.5.2 称取硝酸铵100g（精确至0.1克），置于孔径2.5mm试样筛上，盖好筛盖。 3.5.3 机械振动或人工水平振动，振动频率80次/分钟左右，振动2分钟。 3.5.4 将留在0.5mm孔径筛子上的试样移入烧杯中，称量（精确至0.1克）。 3.6　结果计算 粒度，以?0.5~2.5mm颗粒的质量百分含量表示，按下式计算： ω（%）=m1/ m×100 式中：m：试样质量（g） m1：留在0.5mm孔径筛上的试样质量（g） V：试样的容积cm3。 4 结晶状硝酸铵游离水含量的测定：烘箱干燥法 4.1　范围 适用于结晶状硝酸铵的成品和半成品的分析。 4.2 引用标准 4.3 方法提要 试样于烘箱中干燥，测其所含水分。 4.4　仪器和设备 一般试验室常用仪器及高30mm，直径50mm，并配有磨口盖的称量瓶。 4.5　分析步骤 4.5.1　用预先在100~105℃下干燥至恒温的称量瓶称取试样5g（精确至0.001克）4.5.2 打开称量瓶盖置于温度控制在100~105℃的烘箱中,干燥至恒温。 4.6　结果计算 结晶状硝酸铵水分质量百分含量ω按下式计算： ω1=［（m-m1）/ m］×100 式中：ω1—结晶状硝酸铵水分质量百分含量； m —干燥前试样的质量，g ； m1—干燥后试样的质量，g ； 4.7　注意事项 取平均测定结果的算术平均值为结果； 平均测定结果的差值不大于0.10%。 5 氨气动火分析 5.1 范围 适用于有氨存在环境中，进行动火作业时的分析。 5.2 引用