最新版清片检验方法确认方案.docVIP

清淋片检验方法确认方案 EL-YZ54003-01 X00， PAGE 12/18 清淋片检验方法确认方案 文件编码：EL-YZ54003-01 文件审定部门签名日期起草人审核人审核人审核人审核人审核人批准人 四川诺迪康威光制药有限公司 目 录 概述3 目的3 适用范围3 确认小组人员名单及职责4 确认条件4 确认时间计划4 确认要求及标准2 确认实施7 9. 确认结果评定与结论7 10. 拟定再确认周期7 11. 附件7 概述： 清淋片质量标准为已验证的法定标准，鉴别（1）方法为HPLC法，其他项目为实验室日常测试步骤，含量测定方法为HPLC法。根据2010年版《药品质量管理规范》的要求，需要对鉴别（1）和含量测定检验方法进行确认，包括专属性、精密度、准确度三个方面。由于鉴别（1）只是采用的含量测定的图谱进行栀子苷保留时间比对，故只需对含量测定检验方法进行确认。 目的： 确认清淋片含量测定（含鉴别1）检验方法在我公司质量控制实验室的适用性。 适用范围： 清淋片含量测定（含鉴别1）检验方法。 职责 姓 名部 门小组职务职责方延刚质量管理部组长负责确认的组织协调工作，以保证本方案规定的确认项目顺利实施； 负责确认数据及结果的审核； 负责确认报告的起草；负责确认周期的确认乐元保工程部组员负责组织试验所需器具的校验。张慧质量管理部组员负责确认现场监管并协调确认工作； 负责偏差、变更的审核，杨燕质量管理部组员负责起草确认方案； 负责检验方法确认方案的实施； 负责协助调查和处理确认过程中的偏差； 参与检验方法确认方案的实施； 制备阴性样品。吴娅玲质量管理部组员负责检验方法确认方案的实施。 负责协助调查和处理确认过程中的偏差。 参与检验方法确认方案的实施。 制备阴性样品。唐芹质量管理部组员负责检验方法确认方案的实施。 负责协助调查和处理确认过程中的偏差。 参与检验方法确认方案的实施。 制备阴性样品。条件 检验操作规程齐全（记录见附件1） 设备相关标准操作规程齐全（记录见附件2） 检验、检测仪器均已校验（记录见附件3） 风险识别 本次风险评估根据公司《质量风险管理规程》要求进行。 项 目风险源风险发生的失败模式风险可能导致的后果1文件与人员培训无操作指导文件，操作人员未经培训仪器操作失当，出现操作事故2环境环境温湿度不符合要求影响仪器正常运行3仪器状态仪器运行不正常； 功能障碍、电源不符合要求损坏仪器4控制系统电脑操作系统版本、内存、硬盘、网络适配器、光驱不符合要求工作站软件安装不起和运行不正常5试剂、试液、样品不符合要求 导致确认失败或结果不准确。通过对风险的识别，针对关键风险控制点进行控制，以降低风险至可接受标准。 采取控制措施后风险再评估记录（记录见附件4） 确认小组人员培训及考核记录（记录见附件5） 确认时间计划：从 2014 年3 月 30 日开始至 2014 年5 月 15 日完成。 确认要求及标准 色谱条件系统适用性试验(在专属性试验时一并进行)：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水-（11∶89）为流动相；检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于4000，分离度大于1.5。 专属性 阴性样品溶液在与栀子苷对照品溶液相同的保留时间处色谱峰峰面积小于对照品峰面积的5%。 精密度 RSD应不得超过2.0% 准确度 栀子苷的加样回收率≥95.0%，回收率的RSD≥2.0%。 确认实施（记录见附件6） 材料和分析方法 供试品：品名：清淋片 ；批次：1批 ；贮藏条件：温度18-26℃，湿度45-65%。 对照品名称：栀子苷 生产商：中国食品药品检定研究院 贮藏条件：室温。 阴性对照物 按清淋片质量标准制法项自制（缺栀子）的阴性样品1个。 分析方法 试剂和仪器 试剂：乙腈:色谱纯；甲醇：分析纯；纯化水； 仪器：万分之一电子天平；十万分之一电子天平；超声处理器；高效液相色谱仪 。 色谱条件:波长: 238nm；流动相：乙腈-水（11:89）；流速： 1.0ml/min；柱温：室温；进样量：10ul；色谱柱型号：C18 5u 4.6*250mm。 供试品溶液的制备 取本品，研细，取0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理（220W,50kHz）20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 阴性样品溶液的制备 取阴性样品（缺栀子）研细，