金属或合金中杂质元素的原子发射光谱定性分析.docVIP

实验 金属或合金中杂质元素的原子发射光谱定性分析 一、实验目的 学习原子发射光谱分析的基本原理和定性分析方法。 掌握发射光谱分析方法的电极制作、摄谱、冲洗感光板等基本操作。 掌握铁光谱比较法定性判别未知试样中所含杂质元素。 学会正确使用摄谱仪和投影仪。 二、实验原理 各种元素的原子被激发后，因原子结构不同，可发射许多波长不同的特征光谱谱线，因此可根据特征光谱线是否出现，来确定某种元素是否存在。但在光谱定性分析中，不必检查所有谱线，而只需根据待测元素2~3条最后线或特征谱线组，即可判断该元素存在与否。所谓元素的最后线是指当试样中元素含量降低至最低可检出量时，仍能观察到的少数几条谱线。元素的最后线往往也是该元素的最灵敏线。而特征线组往往是一些元素的双重线、三重线、四重线或五重线等，它们并不是最后线。例如，镁的最后线是285.2nm一条谱线，而最易于辨认的却是在277.6 ~ 278.2nm之间的五重线。此五重线由于不是最后线，在低含量时，在光谱中不能找到。但由于特征谱线组易于辨认，当试样中某些元素含量较高时，就不一定依靠其最后线，而只用它的特征谱线组就足以判断了。表1-1列出了各元素在228.0 ~ 460.0 nm范围内的重要分析线，供光谱定性分析时使用。但必须注意，判定某元素时，如果最后线不出现，而较次灵敏线反而出现，则可能是由其他元素谱线的干扰而引起的。事实上，由于试样中许多元素的谱线波长相近，而摄谱仪及感光板的分辨率又有限，在记录到的试样光谱中，谱线会相互重叠，发生干扰。当需要确证某一元素的分析线是否受到干扰时，首先要判明干扰元素是否存在（检查干扰元素的最后线存在与否）。当一条分析线确实受到干扰时，可以根据别的分析线来确定该元素的存在与否。 在光谱定性分析中，除了需要元素分析线表外，还需要一套与所用的摄谱仪具有相同色散率的元素标准光谱图。图1-1为波长范围在301.0~312.4nm的元素标准光谱图。在该图下方，标有按已知波长顺序排列的标准铁线和波长标尺，图的上方是各元素在此波段范围内可能出现的分析线。在元素符号下方标有该元素谱线波长，在元素符号的右上角，标有灵敏度的强度级别。灵敏度的强度一般分为10级，数字越大，表示灵敏度越高，通常可利用灵敏度的强度级别来估计元素含量（表1-2）和判别有无干扰存在。 实验时用哈特曼（Hartman）光栏把试样和纯铁并列摄谱于感光板上，感光板经显影、定影、阴干后，置于光谱投影仪工作台上，并投影于投影屏，谱线被放大20倍，然后用元素标准光谱图进行对照比较，判定试样中有哪些元素存在，并通过其谱线强度级别，估计该元素的百分含量。若仅需了解某个或某个元素是否存在时，可先从表1-1中查出这些元素的分析线波长，再在光谱投影仪上与元素标准光谱图对照判断是否有指定元素存在。 表1-1 各种元素的重要分析线 元素分析线波长/nm元素分析线波长/nmAg Al As Au B Ba Be Bi C Ca Cd Ce Cr Cs Cu Dy Er Eu Fe Ga Cl Ge Hf Hg Ho In Fr K La Li Lu Mg Mn Mo328.07 300.27 228.81 242.80 249.68 455.40 234.86 306.77 247.86 393.37 228.80 429.67 340.51 425.44 455.54 324.75 313.54 326.48 272.79 248.33 294.36 301.01 265.12 263.87 253.65 342.54 303.94 322.08 404.41 333.75 323.26 261.54 285.21 257.61 313.26338.29 308.21 234.98 267.60 249.77 493.40 313.04 289.80 396.85 326.11 413.77 345.35 427.48 459.32 327.40 389.85 259.94 287.42 303.91 264.14 365.02 345.60 325.61 292.48 404.72 433.37 (670.78) 279.55 259.37 317.03 394.40 278.02 313.11 422.67 340.37 346.58 428.97 (852.11) 302.06 326.95 277.34 (766.49) 280.27 279.48 396.15 332.13 (894.35) 282.02 (769.90) 279.83 Na Nb Nd Ni Os P Pb Pd Pr Pt Rb Re Rh Ru Sb Sc Se Si Sm Sn Sr Ta Tb Te Th Ti Tl Tm