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电位滴定法测定钴 2008-8-22 10:38:04?? 中国选矿技术网 ??浏览 480 次??  HYPERLINK /date/coll.asp?id=12396title=电位滴定法测定钴 \t _blank 收藏??  HYPERLINK /date/pl.asp?id=12396title=电位滴定法测定钴 \t _blank 我来说两句 ??? ?在氨性溶液中，加入一定量的铁氰化钾，将钴（Ⅱ）氧化为钴（Ⅲ），过量的铁氰化钾用硫酸钴溶液滴定，按电位法确定终点。其反应式如下： ? Co2＋＋Fe（CN）63－→Co3＋＋Fe（CN）64－ ? ??? 镍、锌、铜（Ⅱ）和砷（Ⅴ）对本法无干扰。 ? ??? 铁（Ⅱ）和砷（Ⅱ）干扰测定，可在分解试样时，氧化至高价而消除其影响。 ? ??? 空气中的氧能把钴（Ⅱ）氧化成钴（Ⅲ），大量铁的存在能加速这一反应。为防止生成大量氢氧化铁而吸附钴，须加入柠檬酸铵络合铁。一次加入过量的铁氰化钾，用返滴定法可消除空气的影响。 ? ??? 锰（Ⅱ）在氨性溶液中被铁氰化钾氧化为锰（Ⅲ），因此当锰（Ⅱ）存在时，本法测得的结果系钴、锰含量。应预先用硝酸—氯酸钾将锰分离后，再用电位滴定法测定钴。或在含氟化物的酸性溶液中，用高锰酸钾预先滴定锰（Ⅱ）为锰（Ⅲ），由于氟化物与锰（Ⅲ）生成稳定的络合物，所以反应能定量的进行。然后再在氨性溶液中用铁氰化钾测定钴。 ? ??? 有的资料认为可加入甘油和六偏磷酸钠以消除铁、空气中的氧及一定量锰的干扰，钴含量在10毫克以上时，10毫克以下的锰不影响测定。 ? ??? 有机物对电位滴定有严重干扰，应在分解试样时，用高氯酸除去。 ? ??? 本法适用于含1%以上钴的测定。 ? ??? 一、试剂 ? ??? 混合溶液? 100克硫酸铵和60克柠檬酸铵溶解于500毫升水中，加入氨水500毫升，混匀。 ? ??? 钴标准溶液? 称取纯金属钴1.5000克，置于250毫升烧杯中，加1∶1硝酸30毫升，加热溶解完全后，加1∶1硫酸10～15毫升，继续加热蒸发至剩少许硫酸。冷却后，加水20～30毫升，加热溶解。冷至室温，移入500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含3毫克钴。 ? ??? 硫酸钴溶液? 约0.05M? 称取硫酸钴（CoSO4·7H2O）14克，溶解于水中并稀释至1000毫升，混匀。此溶液每毫升约含3毫克钴。 ? ??? 铁氰化钾标准溶液? 约0.05M? 称取铁氰化钾16.46克，溶于水中，用水稀释至1000毫升，混匀，贮存于棕色瓶中。 ? ??? 标定：准确吸取钴标准溶液20毫升，置于250毫升烧杯中，加水20毫升、混合溶液50毫升，准确加入铁氰化钾标准溶液25毫升，然后按分析手续进行滴定。求出铁氰化钾标准溶液对钴的滴定度。 ? T＝W/V－KV1 ? ??? 式中? T—铁氰化钾标准溶液对钴的滴定度（克/毫升）； ????????? W—吸取钴标准溶液含钴量（克）； ????????? V—加入铁氰化钾标准溶液毫升数； ????????? K—每毫升硫酸钴溶液相当于铁氰化钾标准溶液的毫升数； ????????? V1—滴定消耗硫酸钴溶液毫升数。 ? ??? K值的确定：准确吸取铁氰化钾标准溶液20毫升，置于250毫升烧杯中，加水25毫升、混合溶液50毫升，然后按分析手续进行滴定。 ? K＝吸取铁氰化钾标准溶液毫升数/滴定消耗硫酸钴溶液毫升数 ? ??? 二、分析手续 ? ??? 称取1～2克试样（钴含量在10～60毫克为宜），置于250毫升烧杯中，加盐酸15毫升，加热数分钟。加硝酸10毫升，继续加热至试样分解完全（如有黑色残渣，可加0.5克氟化铵助溶）。蒸发至小体积，加入1∶1硫酸10毫升，加热蒸至冒三氧化硫白烟。取下稍冷，加水并煮沸至可溶性盐类溶解，冷却，用水稀释至50毫升。加混合溶液50毫升，准确加入20～25毫升铁氰化钾标准溶液，然后用硫酸钴溶液滴定至电位突跃。以铂电极为指示电极，钨电极为参比电极。 ?Co%=100(V-KV1)T/G ? ??? 式中? T—铁氰化钾标准溶液对钴的滴定度（克/毫升）； ????????? V—加入铁氰化钾标准溶液毫升数； ????????? K—1毫升硫酸钴溶液相当于铁氰化钾标准溶液毫升数； ????????? V1—滴定消耗硫酸钴溶液毫升数。 ????????? G—试样重（克）。 分享到：  HYPERLINK /share?uid=1530593 \t _blank -- 本网文章内容仅供参考，不构成投资建议。投资者据此操作，风险自担。  电位滴定法测定钴渣中钴 张伟 　　摘要　在氨性介质中，用铁氰化钾将样液中二价钴氧化为三价钴，然后用钴标准滴定液进行电位反滴定，计算测得钴量