第三章离子排斥色谱法选编.pptVIP

第三章 离子排斥色谱法（HPIEC）; 3.1 离子排斥原理示意图;3.2 离子排斥色谱法分离机理;常见无机酸和有机酸在离子排斥色谱柱上的相对保留值 ; 3.3 固定相; 3.4 流动相;淋洗液浓度的影响;淋洗液浓度的影响; ;淋洗液中有机溶剂的影响;淋洗液流速的影响;色谱柱温度的影响;色谱柱温度的影响;3.5 检测;3.6 应用;Peaks: 1. Oxalic 5.0 mg/L (ppm) 2. Tartaric 10.0 3. Citric 15.0 4. Malic 20.0 5. Glycolic 10.0 6. Formic 10.0 7. Lactic 10.0 8. 2-Hydroxyisobutyric 30.0 9. Acetic 25.0 10. Succinic 25.0 11. Fumaric 35.0 12. Propionic 50.0 13. Glutaric 40.0;相同色谱条件下，有机酸在排斥柱上的保留主要由酸的强弱决定。我们在实验中总结了一下洗脱规律： 1、同类羧酸，保留时间随碳链长度增加而增加。如甲酸、 乙酸、丙酸、丁酸、戊酸保留时间逐渐增加。 2、被取代的羧酸，取代基越多，保留时间越短。 3、一般二元酸在一元酸前洗脱，如草酸在乙酸前洗脱，马 来酸在丙酸前洗脱。 4、双链有机酸较其对应的单链有机酸保留时间长，如丙烯 酸在丙酸后洗脱。 5、芳香羧酸在树脂上的保留一般较强，而HPIEC法对它们 不灵敏。;离子排斥色谱与离子交换色谱联用 强酸中弱有机酸的测定，用阴离子交换分离是非常困难的，而用离子排斥色谱则很容易。如下图中硫酸中弱酸的测定，图中H2SO4的浓度为2.5 g L-1，有机酸的浓度为0.5-1 mg L-1。这种样品如果用离子交换分离，高浓度的SO42-会使柱子超载。而用HPIEC，因SO42-不被保留，不干扰弱酸的定量。;有机酸混合标样离子排斥色谱图 Ion exclusion chromatogram of a standard mixture of carboxylic acids 1. 柠檬酸(Citric acid)； 2. 酒石酸(Tartaric acid)；3. 苹果酸(Malic acid)；4. 琥珀酸(Succinic aicd)；5. 乳酸(Lactic acid)；6. 甲酸(Formic acid)；7. 乙酸(Acetic acid)；8. 系统峰;苹果汁样品色谱图 1. 柠檬酸(Citric acid)； 3. 苹果酸(Malic acid)；5. 乳酸(Lactic acid)；8. 系统峰;芳香族羧酸混合标样色谱图 Ion-exclusion chromatogram of a standard mixture of aromatic carboxylic acids 色谱柱(column): Shim-pack SCR-102H; 检测(detection): 直接电导 (direct conductivity); 淋洗液(eluent): 0.08 mmol/L H2SO4; 柱温 (column temperature): 45 ℃; 流速 (flow rate): 1.2 mL/min. 1. 邻苯二甲酸 (o-phthalic acid)；2. 水杨酸 (salicylic acid)；3. 苯乙酸 (phenylacetic acid)；4. 对羟基苯甲酸 (p-hydroxy benzoic acid)；5. 苯甲酸 (benzoic acid)；6. 邻甲苯甲酸 (o-toluic acid).;脂肪酸混合标样色谱图 Ion-exclusion chromatogram of a standard mixture of carboxylic acids 色谱柱(column): Shim-pack SCR-102H; 检测(detection): 直接电导 (direct conductivity); 淋洗液(eluent): 0.2 mmol/L p-甲苯磺酸 ; 柱温 (column temperature): 45 ℃; 流速 (flow rate): 1.2 mL/min. 1. 甲酸；2. 乙酸；3. 丙酸；4. 丁酸；5. 戊酸；6. 己酸 ;白酒样品色谱图 色谱柱(column): Shim-pack SCR-102H; 检测(detection):