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材料结构分析技术简介  ---第四组;X-射线衍射 （X-ray diffraction ）;Contents;X射线;X射线衍射原理;X射线衍射原理;;XRD特点;试样要求;适用范围;XRD应用;分析范例——介孔材料;;红外光谱 （infrared spectroscopy）; 红外光谱：当样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收某些频率的辐射，并由其振动运动或转动运动引起偶极矩的净变化，产生的分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁，从而形成的分子吸收光谱称为红外光谱。又称为分子振动转动光谱。 ;红外光谱的特点和应用;第一部分 原理概述;红外光谱的产生;分子中基团的基本振动形式;多原子分子的振动;红外光谱的三要素;第二部分 红外光谱仪及样品制备;傅立叶红外光谱仪具有测定速度快、灵敏度和信噪比高、分辨率高、测定的光谱范围宽。;样品制备;2 样品的制备 a）气体样品 气态样品 可在玻璃气槽内进行测定，它的两端粘 有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空，再 将试样注入。 b）液体样品 沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中，液层厚度一般为0.01-1mm。沸点较高的试样，直接滴在两片盐片之间，形成液膜。 对于一些吸收很强的液体，当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时，可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一些固体也可以 溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收， 不侵蚀盐窗，对试样没有强烈的溶剂化效应等。;C）固体样品 压片法 将1-2mg试样与200mg纯KBr研细均匀，置于模具中，用（5-10）?107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。 石蜡糊法 将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测定。 薄膜法 主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。 当样品量特别少或样品面积特别小时，采用光束聚光器，并配有微量液体池、微量固体 池和微量气体池，采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。 ;第三部分 谱图分析;图谱解析步骤;500;谱图范例分析;拉曼光谱 （Raman spectroscopy）;一、 Raman原理;Rayleigh散射： 弹性碰撞；无能量交换，仅改变方向； Raman散射： 非弹性碰撞；方向改变且有能量交换；;基本原理;CCl4的拉曼光谱;拉曼光谱仪原理图;2、产生拉曼位移的条件;拉曼活性振动;二、拉曼光谱的应用;由拉曼光谱可以获得有机化合物的各种结构信息：;4）在拉曼光谱中，X=Y=Z，C=N=C，O=C=O-这类键的对称伸缩振动是强谱带，这类键的反对称伸缩振动是弱谱带。红外光谱与此相反。;2941，2927cm-1 ?ASCH2;3060cm-1???r-H);拉曼散射光谱的优点; 在拉曼光谱测试中，往往会遇到荧光的干扰，由于拉曼散射光极弱，所以一旦样品或杂质产生荧光，拉曼光谱就会被荧光所淹没。通常荧光来自样品中的杂质，但有的样品本身也可发生萤光，常用抑制或消除萤光的方法有以下几种: ;Thank you !