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第二十五章 热分析法 ;概述;概述;概述;表1 几种主要的热分析法及其测定的物理化学参数;第一节 差热分析法;图1 差热分析仪结构示意图
1-参比物;2-样品;3-加热块;4-加热器;5-加热块热电偶;6-冰冷联结;7-温度程控;8-参比热电偶;9-样品热电偶;10-放大器;11-x-y记录仪;STA 449 C型综合热分析仪;DIL 402PC型热膨胀仪;TAS-100型热分析仪;典型的DTA曲线;TAS-100型热分析仪上做的TG-DTA曲线;STA 449 C型综合热分析仪上做的TG-DSC曲线;二、差热曲线分析与应用;(1)定性分析:定性表征和鉴别物质,
依据:峰温、形状和峰数目
方法:将实测样品DTA曲线与各种化合物的标准(参考)DTA曲线对照。
标准卡片有:萨特勒(Sadtler)研究室出版的卡片约2000张和麦肯齐(Mackenzie)制作的卡片1662张(分为矿物、无机物与有机物三部分)。
(2)定量分析
依据:峰面积。因为峰面积反映了物质的热效应(热焓),可用来定量计算参与反应的物质的量或测定热化学参数。
(3)借助标准物质,可以说明曲线的面积与化学反应、转变、聚合、熔化等热效应的关系。;图3 差热分析法测定相图
(a)测定的相图 (b)DTA曲线;图4 聚苯乙烯的DTA曲线;图5 为差热分析法用于共混聚合物鉴定示例。
依据共混物DTA曲线上的特征峰(熔融吸热峰)确定共混物由高压聚乙烯(HPPE)、低压聚乙烯(LPPE)、聚丙烯(PP)、聚次甲氧基(POM)、尼龙6(Nylon 6)、尼龙66(Nylon 66)和聚四氟乙烯(PTFE)7种聚合物组成。;三、影响DTA曲线的主要因素;操作因素;第二节 差示扫描量热法;图6 功率补偿式差示扫描量热仪示意图;典型的DSC曲线;热量变化与曲线峰面积的关系;应用;第三节 热重法;;热天平;图9为带光敏元件的自动记录热天平示意图。天平梁倾斜(平衡状态被破坏)由光电元件检出,经电子放大后反馈到安装在天平梁上的感应线圈,使天平梁又返回到原点。 ;图10 聚酰亚胺在不同气氛中的TG曲线;微商热重(DTG)曲线;;热重法的应用 ;热重法的应用;失重量的计算 ;注意;影响热重曲线的主要因素
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