泡沫吸附石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量金.docVIP

PAGE  PAGE 5 泡沫吸附石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量金 　　摘 要：试样在经过反复灼烧、混酸消解以后，能够使塑料泡沫变得更为丰富，硫脲也能够通过解析，使用石墨炉原子对光谱测定的样品痕金量进行吸收，文章将对仪器工作环境下的石墨炉升温情况进行探索，分析了不同酸溶体系下，抗坏血酸对基体的影响。本次分析使用了0.27 ng/mL的检出限度，将线性范围归纳到了1～110 ng/mL范围内，并将相对偏差控制在了1.5%左右，使用这种方法能够对样品中痕量金进行分析。 　　关键词：泡沫吸附石墨;原子吸收光谱;痕量金 　　中图分类号：TQ32 文献标识码：A 文章编号：1006-8937（2015）35-0173-01 　　 使用发射光谱法与火焰原子吸收法能够对不同种类的痕量金准确度、灵敏度进行测定，但是经过测量以后，这两方面特性均非常弱，并且流程分析时间较长，要使用混合酸进行消解，其中，塑料泡沫具有较强的吸附石墨原子的功能，并且检出的限度低、精度高，具有快速分析的特点，被广泛应用到了不同地质样品的痕量金测定当中。本文介绍了石墨炉原子对抗坏血酸产生的作用，最终将石墨炉原子酸融体系构建出来，实现吸光普测定样品痕金检测体系的完善。通过实验表明，这种方法检出率高、精密度高、灵敏度强。通过实验表明，这种方法检出率高、精密度高、灵敏度强。 　　1 实验部分 　　1.1 应用到的主要仪器与试剂 　　 在本次试验当中，使用到的原子吸收光谱仪为Z-400型号的;阴极灯使用Au表示，此过程需要使用到的设备有高温炉，完成了测定检查以后，再应用固定的校正方法进行校正，使数值更加准确、科学，具体见表1。实验当中应用到了硝酸、盐酸、硫脲作为了提纯的主要原料，对纯净水进行蒸馏[1]。 　　1.2 绘制曲线 　　 使用Au标准化的储备溶液作为曲线绘制的基本稀释溶液，先将储备好的溶液稀释出来，并用lug/ml表示稀释出的溶液，稀释标准为：2、14、40、60 ng/mL溶液，还要将2%介质的硫脲稀释出来，实现溶液间配比的平衡与统一。按照已经选定的仪器参数分析测定值，并要结合这些数据将标准曲线图绘制出来[2]，具体见表2。 　　1.3 实验具体步骤 　　 先准备好样品，本次实验准备了12 g的样品，将样品放置在瓷瓶中，并高温加热，在停止片刻以后将试样拿出，使用冷水浸泡，最后将混合酸试剂加入。其比例为（VHCU：VHNO3：VH2O=3：2：5）溶液以40 mL为宜，对溶液进行加盖处理，并放置到电热板上进行消解，达到2 h以后，将其取出来冷置一段时间。向其中加入大约60 mL的水，再将一个塑料泡沫放置到其中，对锥形瓶进行振荡处理，然后将泡沫取出，将表面的酸脂与杂物清洗掉，并将泡沫沥干，使用硫脲溶液浸泡，直到气泡消失为止，使用这种方法将内部的气泡祛除是非常有效的方法，可以等到溶液冷却以后再对其进行检测。 　　2 实验结果 　　2.1 石墨炉工作条件的确定 　　2.1.1 选择灰化比温度 　　 在完成实验操作以后，试剂的添加量已经非常足，这种情况下可以随时对灰比温度进行检测实验，在实验过程中要结合不同的温度条件，这样能够将最适宜的灰化比温度设置出来，温度为700 ℃。 用这种方法确定最佳的灰化温度值非常科学、有效，能够使温度确立更为准确。 　　2.1.2 原子化温度的最佳选择 　　 可以使用吸光度曲线绘制确定最佳的原子温度值。此时最佳的原子化温度出现在吸光度位置处，此时Au最佳原子温度为1 000 ℃。 　　2.2 混酸介质浓度的选择 　　 选取出100 ng金当成标准溶液，并要将其装置在5个不同大小的锥形瓶中，瓶子容量为200 mL为宜，对溶液进行制作，将其制作成不同浓度的混合酸，总体积可以达到120 mL，向其中加入一个塑料泡沫，按照具体的实验方法进行操作，最终将Au吸附率测出来。具体见表3。 　　2.3 硫脲浓度影响 　　 取出100 ng金作为标准溶液，将溶液放置到不同的锥形瓶中，按照实验流程进行实验操作。可以在溶液解析过程中使用5种不同溶液作为实验对象，硫脲的浓度此时为7 g/L，解析得以更充分、更完全，当硫脲为8 g/L时出现了整体解析，为此，可以使用这种方法对溶液进行解析[3]。 　　2.4 基体改进剂抗坏血酸的作用 　　 当基体改进剂是抗坏血酸时，通过实验表明能够使Au的灵活效果增强。当给定的溶剂达到了10 g/L时，抗坏血酸溶液加入的计量在1，5，7，9，11 uL时，则可以按照原来的测定方法测量新的标准溶液，测定参数为6 ug/L的金标准溶液，通过最终的结果显示，当加入了3～7 uL的抗坏血溶液时，此时的吸光度在高度上是一致的，由此可以发