材料现代研究方法1章节.pptVIP

材料现代研究方法;第一部分 晶体X射线衍射分析;概 述;1、结构分析 2、相分析 3、固溶体分析 4、晶块尺寸 5、内应力 6、单晶取向 7、织构 8、非晶态研究 9、探伤 10、化学成分分析;第一章 X射线的产生和性质 § 1-1 X射线的本质 本质：电磁波 ?=10-6 － 10-10 cm;§ 1-2 X射线的产生 产生条件：1)、产生自由电子。 2)、电子作定向加速运动。 3)、在运动途中设一障碍。 1、X射线管;1)、阴极：螺线性金属钨丝 2)、阳极(靶)：不同金属制成。 3)、窗口：金属铍制成 4)、焦点：电子轰击的地方。;2、特殊的X射线管 1)、旋转阳极 2)、细聚焦X射线管 3)、同步辐射 ;§ 1-3 X射线谱 描述X射线强度与 I 与波长 ? 的关系曲线。 一、连续X射线谱 ; 2、V不变 i? ?0和 ?m 不变 I ? 3、阳极的原子序数 Z：当 i、V不变时 Z? I ?;(三) 辐射强度 每条连续谱曲线下的面积表示连续X射线的总强度（即靶发出的X射线总能量）。; 二、特征(标识) X射线谱 (一）形成 当V某值时 形状显著变化。反应了靶材料的特征。;（二）实验规律 1、存在激发电压Vk －－与Z有关，Z? Vk ? 2 、Z不同 ?k不同 3、V? (VVk) I特? I特 = C i (V- Vk)n n = 1.5 – 2 C:常数 ?特不变 4、V工作 / Vk = 3－5时 I特/I连 ＝ 最大 (三) 产生机理 电子把内层电子激出，内层空位，原子处于激发态，高能级的电子向低能级跃迁将辐射出标识X射线;如：K层电子被激出则L层电子可能向K层跃迁，M层N层也可能跃迁。 L?K 为： K? M ? K 为： K?为M3 ?K L?K比M ? K几率大4~5倍 ; (四) 莫塞莱定律 标识X射线谱的频率和波长只取决于阳极靶物质的原子能级结构，而与其他外界因素无关。 莫塞莱于1913－1914年发现：;§ 1-4 X射线与物质的相互作用 X射线通过物质，一部分被散射，一部分被吸收，一部分透射。;一、X射线的散射 1、相干散射（经典散射，汤姆逊散射） 物质中的电子在X射线电场作用下向各个方向辐射与入射线同频率的电磁波，这些新的散射波之间可发生干涉作用，所以称为相干散射。 相干散射是X射线在晶体中产生衍射现象的基础。 实际上，相干散射并不损失X射线的能量，只是改变了方向，但对入射方向来说，起到了衰减的作用。;2、非相干散射（康普顿－吴有训散射） ;;激发K系荧光辐射，光子的能量至少等于激出一个K层电子所作的功Wk h?k= Wk= hc/?k 只有 ? ?k 才能产生光电效应。 所以： ?k 从激发荧光辐射角度称为激发限。 从吸收角度看称为吸收限。 可将吸收限与激发电压Vk联系起来： eVk= Wk=hc/ ?k ?k= 12.4/Vk 在一般的衍射工作中，荧光X射线增加背底是有害因素。 在X射线荧光光谱分析中，则要利用它进行化学成分分析。; 2、俄歇效应 原子K层电子被激出，L层电子例如LII电子向K层跃迁，跃迁的能量差若不以X光子(即荧光辐射)形式放出，而继续产生二次电离使另一个核外电子脱离原子变为二次电子，这种现象称为俄歇效应。这种电子称为俄歇电子。 俄歇电子具有特征能量，可以利用它进行表面成分分析（一般表面两三层原子）; 三、X射线的衰减规律 1、衰减公式 相对衰减：; 2、衰减系数 1) 线衰减系数;4) ?m 与 ?、Z的关系 ?m? k ?3 Z3 ? ?k ?? k=0.007 ? ?k 时 k=0.009; 2) 阳极靶的选择 (1) Z靶 Z试样 (2) 自动滤波 Z靶＝ Z试样+1 或 ＋2 (3) Z靶 Z试样 最忌 Z靶+1 或 ＋2 ＝ Z试样;