药品质量基准剖析方法验证.pptVIP

第三节 药品质量标准分析方法验证 一、目的 证明所采用的分析方法适合于相应的检测要求。 ;二、用途 （一）药品质量标准起草时，分析方法需经验证。 （二）药物生产方法变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时，分析方法需经验证。;三、需验证的分析项目 1. 鉴别试验； 2. 杂质定量或限度检查； 3. 原料或制剂中有效成分含量测定； 4. 制剂中其它成分（降解产物、防腐剂等）的测定； 5. 溶出度、释放度等功能检查中的溶出量等的测试方法。 ;四、验证内容 验证内容有：准确度、精密度（重复性、中间精密度和重现性）、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性; （一） 准确度（accuracy） 准确度是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，用百分回收率表示。 测定回收率R（recovery）的具体方法可采用“回收试验法”和“加样回收试验法”。 ; 回收试验 空白+已知量A的对照品（或标准品）测定，测定值为M; 加样回收试验 已准确测定药物含量P的真实样品+已知量A的对照品（或标准品）测定，测定值为M; 数据要求 规定的范围内，至少用9次测定结果评价，如制备高、中、低三个不同浓度样品各测三次。;1. 含量测定方法的准确度 原料药可用已