ICP-MS操作指导.doc

1、目的 1.1 如何正确使用ICP-MS进行测试。 2、范围 本作业指导书适用于ICP-MS测试的样品。 3、开机程序 3.1.检查个路气体是否正常。载气调至0.7Mpa，并将仪器后部Argon Filtere压力调制50-55psi。 3.2 开启电源，开启顺序：SYSTEM(CB2) – RF GENERATOR(CB1) – ELECTRONICS(CB4) – ROUGHING PUMPS(CB3) 3.3 开启循环水机。 3.4 开启真空：在仪器上打开开关Vacuum，启动分子涡轮泵。直至热离子规开启。 3.5开启软件：双击电脑桌面Elan图标。开启软件界面，如图1，如果分子涡轮泵及其前级 泵运行正常可发现绿色Ready字样。 3.6 点炬 在图1，Vacuum Pressure处可观测真空度，等真空度1.00X10-6或-7Torr时（若真空度不够需重新抽真空），点击Plasma处Start。点炬后等待20-30分钟稳定。 4、方法建立（如果已存有方法可直接调用。在5.0中介绍） 4.1 点击图标,出现以下界面: 参数设定： Sweeps/Reading 20 Readings/Replicate 2 Replicates 3 在Analyte空白处右击鼠标选择待测元素。对照以下选项设置。 4．2处理设置 4．3 同位素及其干扰元素。 在此界面需留意Potential Interferences中的干扰元素。 曲线设定 在Analyte中左键选择需测的元素。 上图中需设定样品浓度单位、标液浓度单位及曲线各点浓度。 4．5分析设定 上图为设置冲洗时间，读数时间，分析时间及标线各点名称，自动进样序号。 设置完成并保存 5．加标方法设定 加标方法与常用方法相同，通过测定内标元素的发光强度变化验证仪器的稳定性。 6．模板设置 6．1 Method 调取及保存方法。 6．2 Dataset 样品存储位置设置。 6．3 Report Template 报告模板。 其他模式不常用，不作介绍。 7．ICP-MS标液配制 7.1 普通标液配制 7．1-1要求：基体需用进口酸、超纯水、A级移液管移取。 7．1-2配置标液应在PPb级，浓度应以测试样品浓度为参考。（样品浓度应在标液最大点及最小点之间。） 7．1-3配制标液我们遵循由高浓度向低浓度依次稀释。以减小误差。使标准溶液配制得更标准。 7．2 加标标液配制 7．2-1 配制方法同普通标液配制,在其未定容前加入与待测样品待测元素相近浓度的加标元素。（每个浓度点加入相同浓度的加标元素） 7．2-2加标元素必须是： （1）样品溶液中不含有的元素， （2）与分析元素质量接近， （3）电离电位与分析元素相近， （4）化学特征 7．2-3加入内标的浓度最好在校准曲线的中间范围 7．2-4加入浓度必须准确 7．2-5常用的内标元素：Li 、Sc 、Ge 、Y、 Rh、 Re 、In 、Tb、 Ho 、Bi 8．标准曲线 8．1测试标准曲线。 空白……进空白试济，按Analyze Blank 标准点 进第一点选择 Standard Number 1按Analyze Standard 以此类推至最后一点。 8．2 检测标准曲线是否可用 点击Stats查看correlation coefficient 系数 若不成线性需重做曲线。清除曲线 9．样品制备 9．1试剂水：超纯水，电阻率18.2MΩ·cm 9．2 硝酸（HNO3）：优级纯或分析纯； 9．3 校准工作溶液的制备，多元素标准液应每隔两周或根据需要重新配制，根据仪器操作范围，用1%（V/V）硝酸介质的试剂水配制标准工作溶液。根据仪器的灵敏度，建议浓度范围为10-200ppb（μg/L）； 9．4实验室器皿，所有可重复使用的实验室器皿都应充分清洗。采用一下步骤能提供干净的实验室器皿：浸泡过夜，然后用实验室级的清洁剂和超纯水彻底清洗，在20%（V/V）硝酸或稀的硝酸和盐酸混合酸（1+2+9）中浸泡4个小时或更长，最???用超纯水清洗，然后保存在干净的地方。（注：铬酸绝对不能用来清洗玻璃器皿） 9．5 样品按客户要求进行消解或萃取，过滤，滤液要求澄清，无任何浑浊沉淀物； 9．6 滤液首先必需经ICP-OES进行测试，得出结果； 9．7 根据ICP-OES测试结果及所配标准溶液的浓度对样品进行稀释； 9．8 将样品或稀释后的样品拿到ICP-MS仪器房； 9．9 来样登记，在ICP-MS测试记录表（附表1）上登记好样品的详细信息； 9．10 上机测试，测试结果出来后，如样品浓度大于所配标液浓度，需再对样品进行稀释。 9．11 ICP-MS 对样品制备的基本要求 9．12 样品制备方