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ZQ使用--waters液质联用仪的使用
Waters 中国有限公司 - PAGE 37 - DATE \@ M/d/yyyy 4/26/2017
DATE \@ M/d/yyyy 4/26/2017
开机步骤
分别打开质谱、液相色谱和计算机电源,此时质谱主机内置的CPU会通过网线与计算机主机建立通讯联系,这个时间大约需要1至2分钟。
等液相色谱通过自检后,进入Idle状态,依照液相色谱操作程序,依次进行操作。(具体根据液相色谱不同型号来执行,下面以2695为例)。
打开脱气机 (Degasser On)。
湿灌注(Wet Prime)。
Purge Injector。
平衡色谱柱。
双击桌面上的 MassLynx 4.0图标进入质谱软件。
注:如果进入Masslynx软件时出现提示:“The embedded system is not responding, The system will run in standalone mode”, 则说明质谱内置的CPU(EPC)与电脑主机的通讯联系还未建立,此时无法控制质谱,请稍等后再进入软件,如果打开软件仅为处理数据则没有关系(质谱主机电源未开时进入软件也会有同样提示)。
检查机械泵的油的状态(每星期),如果发现浑浊、缺油等状况,或者已经累积运行超过3000小时,请及时更换机械泵油。
点击质谱调谐图标(MS Tune)进入质谱调谐窗口 。
选择菜单“Options – Pump”,这时机械泵将开始工作,同时分子涡轮泵会开始抽真空。几分钟后,ZQ就会达到真空要求,ZQ前面板右上角的状态灯“Vacuum”将变绿。
点击真空状态图标 ,检查真空规的状态 ,以确认真空达到要求。
确认氮气气源输出已经打开,气体输出压力为90 psi。
设置源温度 (Source Temp)到目标温度。
质谱调谐窗口各项参数设定
电喷雾电离源(ESI)
在质谱调谐窗口选定要使用的离子模式。
点击进入下面Source界面,设定Source界面里的各项参数。
Capillary(KV) 加在ESI源内毛细管上的高压,正离子模式一般是在2.5-3.75KV 之间优化,负离子模式一般是在2.0-3.0KV之间优化。在负离子模式时,如果毛细管电压设置过高容易引起放电现象。
Cone(V) 样品锥孔电压,一般在10-100V之间优化,通常来说,分子量小的样品选择的锥孔电压要相对小,当提高锥孔电压时,可能得到的碎片信息会多一些。
Extractor (V) 二级锥孔电压,一般在0-5V之间优化。
RF Len(V) 六级杆透镜电压,一般在0-0.5V之间优化。
Source Temp 源温度,一般在80℃-120℃之间优化,一般来讲,温度的设定与进入质谱流动相流速大小有关。
如果用注射泵直接进样,流速在5-4uL/min时,设为80℃,当液相色谱流速在100-300uL/min时,设定为120-150℃。
Desolvation Temp 脱溶剂气温度,一般在120℃-300℃之间优化,与流动相流速大小、流动相含水比例高低、是否容易气化相关。
用注射泵直接进样,流速在5-40uL/min时,设为120℃,当液相色谱流速在100-300uL/min时,设为300℃。
Desolvation (L/hr) 脱溶剂气流量,一般在300-1000L/Hour之间优化,与流动相流速大小、流动相含水比例高低、是否容易气化相关。
Cone(L/hr) 锥孔气的流量,一般在0-100L/Hour之间优化。
点击图标,进入Analyser界面,设定Analyser界面里的各项参数。
LM Resolution 低质量数分辨率, 典型值 15.0。
HM Resolution 高质量数分辨率, 典型值 15.0。
一般来讲,分辨率越高,灵敏度越低,分辨率越差,灵敏度越高。
注意:当改变分辨率的时候,质量数也会有轻微的偏移,所以在不同分辨率的条件下,应该做质量数校正。
Ion Energy 离子能量,一般在0-1之间优化。
Multiplier 光电倍增管电压,典型值650V。
大气压化学电离源(APCI)
Corona 高压放电针电流,正离子模式一般在0-10uA之间优化,负离子模式一般在0-5uA之间优化。
Source Temp 源温度,一般在120℃-150℃之间优化。
APCI Probe Temp APCI加热器温度,一般在300℃-600℃之间优化。
其余参数设定与ESI相同。
创建项目和打开项目 ( Project)
为了便于进行数据管理,可以创建不同的项目(Project),项目的后缀为 .pro,每个项目都有对应的子目录进行相应文件的管理。
从主菜单中选择“File – Project Wizar
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