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聚合物纳米复合膜的表征分析 太惠玲(200510502002) （电子薄膜与集成器件重点实验室 电子科技大学 成都 610054） 摘要 聚合物纳米复合材料是一类新型功能材料，由于它有着特殊的光电物理特性，无论 是从基础研究的角度或是就其潜在的应用价值而言，均引起了科学家们的极大关注。本文介 绍了 5 种常用分析方法在聚合物纳米复合材料结构及其表面表征中的基本原理及应用。透射 电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）及原子力显微镜（AFM）等各种电镜的运用 使直接观察聚合物纳米复合膜的形态、形貌成为可能，X 光电子能谱（XPS）分析可以确定 复合膜的化学组成，而红外光谱则是常用于聚合物膜的分析方法。 关键词 纳米 TEM SEM AFM XPS 红外光谱 中图分类号 TH742 当前，纳米科技作为 21 世纪信息革命的核心，日益受到世界各国的关注。由于纳米微 粒具有小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应，从而使纳米粒子出现了 许多不同于常规固体颗粒的新奇特性[1]。作为纳米结构材料的一种，有机分子与其他组分组 成的复合薄膜独特的力学、物理、化学性能，更是为他们在气体隔离、保护性涂层以及在增 强无机材料的生物兼容性等方面提供了广阔的应用前景。 在纳米技术中，纳米材料的表征与测量是其重要的组成部分。纳米科技的飞速发展对纳 米材料的表征和测量提出了迫切的要求，如何去表征纳米材料的颗粒粒径、分布、比表面积、 微结构和表面形态等都摆到了纳米测量科学的面前。纳米材料尺寸小，电子被局限在一个微 小的纳米空间，量子尺寸效应突现，这使得纳米材料有不同常规材料的特异的电、光、磁、 热等物理性能。同时随着粒径的缩小，原属于体相原子一部分移居于表面相，使比表面积大 大增加。粒径 5nm 的颗粒，表面占 50%，粒径 2nm 时，表面的体积百分数增至 80%。表面 原子特别是处于角、边和台阶上的原子由于配位不饱和，存在悬挂键，对外来原子或分子有 强的化学吸附或进一步产生化学反应。另外由于表面积增加还会诱发由于表面张力所引起的 晶格收缩效应，甚至引起表面重构等。纳米材料的上述特点，要求我们在设计和构造（组装） 各种新的材料和功能器件时，必须拥有特殊的“眼”和“手”来表征纳米尺度下材料的结构 和性能，及对它的尺寸、形貌、晶相、组成、结构进行有效的控制[2]。 自 1984 年 Binning 和 Rohreer 首先研制出扫描隧道显微镜(STM)以来,人们在纳米级、原 子级水平上研究物质有了飞快的进展。本文介绍了透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微 镜（SEM）、原子力显微镜（AFM）、X 光电子能谱（XPS）分析及红外光谱等 5 种常用表征 方法在聚合物纳米复合材料结构及其表面分析中的基本原理及应用。 1 透射电子显微镜 在显微分析技术中,应用较多的是电子显微技术,包括透射电子显微镜（TEM）、扫描电 子显微镜(SEM)，其分辨率可达到 0.1nm，主要用来分析纳米材料如纳米微球、纳米管和纳 米棒等的微结构[2]，同时运用电子显微镜还可以在实空间和环境条件下对聚合物自组装体系 进行表征[3]，其中 TEM 适用于研究聚集体的形态结构。 [1] 樊友兵等人 采用原位聚合法制备了聚酰亚胺（PI）/纳米 TiO2 复合材料，图１是在室 温下经过２个月保存的 PI/纳米 TiO2 溶液稀释后的 TEM 照片。由图中可以看出，在 PI 绝缘 [1] 漆中纳米 TiO2 呈纳米级分散 。 图１ 纳米 TiO2 的分散情况 N.I. Kovtyukhova[4]等人运用自组装法制备了 ZnO/聚苯胺复合薄膜，图 2 是制备的 ZnO 纳米溶胶的 TEM 图，从中可