锶磁性光催化剂的制备和表征.pdfVIP

助 财 抖 2012年第15期(43)卷 锶磁性光催化剂的制备和表征 谢太平 ，徐龙君 ，刘成伦 ，王 媛。，谢昭明 ，肖中明。 (1．煤矿灾害动力学与控制国家重点实验室，重庆 400030； 2．重庆大学 化学化工学院，重庆 400030；3．重庆锶盐工程技术 中心 ，重庆 400052) 摘 要： 以 自制碳酸锶(SrC0。)和钛酸丁酯为原料 ， 采用超声波技术制备 了以锶铁氧体 (SrFe O 。)为载 体的锶磁 性光催化 剂(TiO 一SrFe1 2O 。)。采 用 XRD、 IR、VSM、N 吸附实验等手段研究了催化剂的表面性 质和磁 学特性。结果表明，该催化 剂的平均 晶粒尺寸 在 2O～30nm之 间，比表面积为 44．8m ／g，平均孔径 为 7．09rim，属 于介孔磁性材料；饱和磁化强度(M )为 l2．9A·rrl ／kg，矫顽力 (H )为 12O．9kA／m，易于磁 分 离和重复利用。催化剂对亚 甲基蓝(MB)的催化降 解脱除率为 94．7 ，且 重复使 用 3次，催化 降解效率 不低 于 88 ，表明催化性能稳定，重复使用效果 良好。 关键词 ： 磁 性光 催化 剂 (Ti0：一SrFe 。O 。)；表 面性 能；磁学性能 ；光催化降解 中图分类号 ： TQ028．8 文献标识码 ：A 文章编号 ：1001—9731(2012)15—2l16-05 1 引 言 作为一种重要的功能材料 ，二氧化钛 (TiO )有着 广泛用途 ，如传感、介电和太阳能 电池材料及光催化剂 降解有机污染物等。TiO 具有化学稳定、易于矿化、 降解有机污染物的范围较广等特点而成为光催化领域 研究热点。尽管已有报道氧化锌(ZnO)用作光催化 剂【 ]，催化降解甲基橙，但其催化效率远低于 TiO 。 现已有针对 TiO。本身，掺杂非金属(N、B、C、F、S)、金 属(Fe、Zn、Zr)和贵金 属(Au、Ag、Pd)进行改性并用 于环境有机污染物 (亚 甲基蓝 、罗丹明[3]、甲基橙Ⅲ4] 等)降解的研究l_5]。在当今绿色化学 中，催化剂在反应 后能有效 回收和重复利用 ，节约生产成本 的同时减少 其带来 的二 次污染 ，显得 尤 为重要 。故对光 催化 剂 TiO 赋磁成为探究焦点。近来年研究者们制备了诸 多 磁 性 光 催 化 剂 ，如 TiO。／si02／Fe。()l[63、AgTi02／ SiO2／Fe3 O4[ 、Fe2 O3一TiO2_2．8 、TiO2／siO2／NiFe2 O4 l 9_、 TiO2／Fe3O4㈨ 、TiO2／CoFe2O4Ⅲl- ]，但 Fe2 、Fe3O4、 CoFe O 均属于抗退磁能力较低 的软磁性 物质，其磁 化强度和矫顽力较低 ，不利于催化剂 的磁分离 和重复 使用。 由于固体催化剂的比表面积与其催化性能和效率 密切相关 ，因此制备具有较大 比表面积 的纳米光催化 剂成为研究热点。超声技术已被证明是一种制备纳米 粒子十分有效 的方法_l 。相对溶胶一凝胶法 、化学共 沉淀法等湿化学法 ，超声波技术在制备纳米材料方面 具有分散均匀、设备简单、工艺节能高效、生产成本低 廉等特点。 锶铁氧体(SrFe O 。)因其具有优异磁性能和较 高矫顽力 ，抗退磁能力较强而被广泛关注。鉴于此 ，本 文采用超 声 波技术 合成 法 ，以优 异磁 性 特性 的 sr— Fe 。O 。作为磁性源，制备出了锶磁性光催化 TiO 一sr— Fe O 通过所制得产物催化降解甲基橙(MB)染料 实验，结合 XRD、IR、BET、VSM 等手段表征了锶磁 性光催化剂的表面性质和催化性能。 2 实 验 2．1 主要试剂和仪器 SrC0。(以锶渣为原料 自制)。钛 酸丁酯，冰醋酸， 无水乙醇均为分析纯。 红外光谱仪 (5DX FT—IR，Nicolet Co．，USA)；X 射线衍射仪(Shimadzu XRD一6000，日本岛津)；比表面 吸附仪 (ASAP一2020，Micromeritics，USA)；振动样品 磁强计(7410一VSM，Lake Shore，USA)；可见分光光 度计(岛津 国际贸易(上海)有限公司)。 2．2 锶磁性光催化剂 的制备(TiO 一SrFe 。O 。) 2．2．1 SrFe12Ol9的制备 按摩尔 比 (Sr)： (Fe)一1：10．85[1 称取 Sr— CO。和 FeC1。·6H O，分别将适量盐酸和水加人 Sr— CO。和 FeC1。·6H。O制成溶液并混合 。用 NaOH溶 液调节此混合溶液 pH值一10，过滤弃去滤液，所得固 形物经干燥制得铁酸盐前驱体。将前驱体在 1000℃ 的高温下焙烧 2h，即得产物 SrFe O 。。 2．2．2 锶磁性光催化剂的制备 (