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第 34 卷 分析化学 FENXIHUAXUE) 来稿摘登 第 12 期 2006 年 12 月 C1ineseJOurnaIOfAnaIyticaIC1emistry 1821 化学发光法测定三氯生 宋书娟 薛友华 陈忠良 宋启军＊ 江南大学化学与材料工程学院 无锡 214122) 1 引 言 三氯生 2 4 4-三氯-2-羟基二苯醚)是常用消毒剂 广泛应用于日化产品中0 三氯生的大量应用 对河流~湖泊等带 来的污染问题受到关注0 另外 三氯生合成过程中还可能产生有害的二嗯英类物质0 定量测定日化产品中三氯生的方 法报道较少 有电化学法~高效液相色谱法~紫外分光光度法~毛细管区带电泳法等 未见有化学发光法测定三氯生的报 道0 研究表明 在荧光素存在下三氯生溶液经光照后 可与氧化剂反应产生化学发光0 曲拉通 X-100 可极大地增强化学 发光信号0 据此建立了三氯生的化学发光测定新方法0 2 实验部分 2.1 仪器与试剂 IFFM-D型流动注射化学发光分析仪 西安瑞迈电子科技有限公司); 515 型 Waters液相色谱仪 美 国 Waters公司)0 三氯生储备液 1g/L:准确称取一定量标准品 Lancaster) 用 1 mmOI/LNaOH溶解后定容 避光保存在 4C冰箱中;N-漠丁二酚亚胺 NBS):准确称取一定量 NBS 上海化学试剂公司) 用水溶解后定容;1 10 -3 mOI/L荧光素 储备液:准确称取一定量的荧光素 上海化学试剂公司)用 1 mmOI/LNaOH溶解;2.9 10 -2 mOI/L曲拉通 X-100 溶液和 0.05mOI/L硼砂溶液按常规配置0 2.2 实验方法 于含三氯生的样品中 加入荧光素 调 pH至 12 置于自制的灯箱距灯管正下方 5 cm处 进行光照0 在 预定的时间采样 加入曲拉通 X-100 后进行流动注射化学发光分析0 NBS 和硼砂载液由蠕动泵泵入 样品通过进样阀注 入硼砂载液中 NBS 与样品溶液在三通管混合并进入流通池 产生的化学发光信号由光电借增管测定0 管路中蠕动泵速 为 60 r/min 所用管道为内径 0.8 mm的聚四氟乙烯管0 3 结果与讨论 3.1 光源的选择 未经光照的三氯生即使在荧光素存在下与 NBS 反应也无发光信号0 样品经光照后 反应发光信号 大大增强0 且发光信号随照射时间而变化 在 4 1 时发光信号达到最强 之后发光强度开始降低0 经过相同时间的照 射 可见光照射后的样品产生的发光信号最强0 故本体系选择的光源为可见日光灯管 照射时间为 4 10 3.2 酸度对光解-化学发光反应的影响 该体系样品在酸性~弱酸性~中性条件下几乎没有发光信号产生0