止痛化癥分散片质量标准研究的论文.docVIP

　　止痛化癥分散片质量标准研究的论文 【摘要】 ：目的 建立止痛化癥分散片的质量标准。方法 采用薄层色谱法对止痛化癥分散片中的延胡索、黄芪、川楝子进行了鉴别研究；同时采用hplc法测定止痛化癥分散片丹参中丹参素的含量。结果 定性鉴别分离度好,专属性强；以hplc法测定止痛化癥分散片丹参中丹参素的含量,方法精密度、稳定性、重现性良好,平均回收率为99.66%, rsd＝1.60%(n＝9)。结论 本试验所确定的质量分析方法稳定可靠,可作为止痛化癥分散片的质量控制标准。 【关键词】 止痛化癥分散片　丹参素　薄层色谱法　高效液相色谱法 　　abstract：objective to establish the quality standard for zhitong huazheng dispersed tablets. methods rhizoma corydalis, radix astragali, fructus toosendan in zhitong huazheng dispersed tablets ined by hplc. results the spots on the tlc could be ethod had strong specificity. the method for determinating the content of dispersed tablets by hplc ethods are stable and reliable. it can be used for quality control of zhitong huazheng dispersed tablets. 　　key l,超声处理30 min,滤过,滤液蒸干,残渣加水30 ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次30 ml,合并正丁醇液；加氨试液3倍量,摇匀,放置分层,取正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1 ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1 ml含1 mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅵb]试验[1],吸取供试品溶液5 μg、对照品溶液2 μg,分别点于同一硅胶g薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13∶7∶2)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 　　2.2 延胡索的薄层色谱鉴别 　　取本品15片,研细,取6 g,加浓氨试液3 ml及三氯甲烷40 ml,摇匀,放置1 h,超声处理30 min,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1 ml使溶解,作为供试品溶液。另取延胡索乙素对照品,加甲醇溶解,制成每1 ml含1 mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅵb]试验[1],吸取上述两种溶液各2～3 μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶g薄层板上,以正己烷-三氯甲烷-甲醇(7.5∶4∶1)为展开剂,置预饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置碘蒸汽中熏至斑点清晰,取出,在空气中挥尽板上吸附的碘后,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 　　2.3 川楝子的薄层色谱鉴别 　取本品20片,研细,取10 g,加乙醇30 ml超声处理30 min,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1 ml使溶解,作为供试品溶液。另取川楝子对照药材1 g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅵb]试验[1],吸取上述2种溶液各4 μl,分别点于同一以0.3%羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶g薄层板上,以甲苯-丙酮(9∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置碘蒸汽中熏至斑点清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 　　3 定量分析 　　3.1 对照品溶液的制备 　 取丹参素钠对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1 ml含0.3 mg的溶液(相当于每1 ml含丹参素0.27 mg),即得。 　　3.2 供试品溶液的制备 　　取本品20片,研细,精密称取约10 g,精密加入1%盐酸-甲醇溶液(50∶50)50 ml,称定重量,超声处理(功率200 in,放冷,称定重量,用上述盐酸-甲醇溶液补足减失的重量,过0.45 μm滤膜,即得。 　　3.3 阴性液的制备 　 取除去丹参以外的其它药材,按供试品溶液制备方法制成阴性液。 　　3.4 色谱条件与系统适用性试验 　　色谱柱：diamonsil c18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温为室温。流动相：甲醇-水-二甲基甲