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SK_2003A原子荧光光度计作业指导书
作业指导书 编号:
题目:SK-2003A原子荧光光度计 第PAGE \* MERGEFORMAT11页 共10页
编号:
SK-2003A-连续流动氢化物发生双道原子荧光光度计
作业指导书
编制: 审核: 批准:
作业指导书 编号:
题目:SK-2003A原子荧光光度计 第PAGE \* MERGEFORMAT1页 共10页
1.目的:
规范SK-2003A原子荧光光度计的操作,利于仪器的使用和检测工作的开展。
2.适用范围:
检测站北京金索坤的SK-2003A原子荧光光度计的维修、保养。
3.有关责任:
仪器九室
4.引用标准:
仪器说明书及金索坤化学工作者现场操作培训教材
5.操作规程
5.1 检查
检查线路,确保气管、电源线、接口电缆、泵管等正常连接。
5.2开机
5.2.1 启动计算机(数据处理系统)进入windows系统。
5.2.2 打开灯室盖,将待测元素的空心阴极灯插头仔细插入灯座。
5.2.3 卡上双泵。
5.2.4 电源开启顺序为:实验室电源总开关→主机电源→双泵电源。
开机后应检查3个地方:
(1) 元素灯是否点亮,汞灯除外。汞灯可能需采用点火或摩擦静电点亮。
(2) 双泵是否已经卡上。
(3) 原子化器下部去水装置中水封是否有水,若无应加入约1/3的超纯水。
5.2.5 打开“SK-2003A系列原子荧光光度计”软件,进入SK-2003A操作系统,进行如下操作: 如果是第一次运行程序,系统出现“仪器和用户参数”对话框,在其中可以选择仪器的型号、输入用户信息等。主机的通讯缺口值为“1”,“用户名称”一项输入报告抬头中的单位名称。计算机与原子荧光光度计主机进行自动联机通讯,联机正常时软件自动进行自检测画面。当计算机与原子荧光光度计主机联机不正常时,系统提示错误信息为“主机通讯错误”,此时应当检查:主机电源开关开启状态、RS-232C电缆联接是否正确、通讯接口(RS-232C电缆及插头)是否有问题、电路是否正常、操作软件是否正确等。
5.3 仪器自检
当计算机与主机进行联机通讯正常时,软件自动进入自检测画面。 自检测的项目包括载气、屏蔽气、间歇泵和自动进样器控制电路。单击“检测”,自动进行系统状态检测。如果检测通过,显示“√”。检测全部通过后,单击“返回”,退出自检测画面,进入程序主界面。
5.4 相关参数的设置
5.4.1 元素灯识别及选择 单击工具栏中的“元素表”或“选择”菜单中的“元素表”,进入元素选择画面。进入元素表画面后,仪器自动识别A、B道元素灯的种类,并分别显示出来。也可以人为设置元素灯(单击“重测”按钮,重新识别元素灯,然后选择需要的元素灯)和进样方式。确认元素灯识别无误后,单击“确定”退出该画面。
5.4.2 设置仪器和测量条件
5.4.2.1 设置仪器条件 单击工具栏中的“仪器条件” 或“选择”菜单中的“仪器条件”,进入仪器条件设置画面。仪器条件主要有以下几项,一般不需要改动:
(1) 光电倍增管负高压:可在200V~500 V之间变动,在240V~300 V之间最佳,一般设置280 V。
(2) 灯电流和辅阴极:一般可以自动识别。其中As、Se等灯的总电流应小于100 mA,Hg灯总电流应小于40 mA,辅阴极电流一般为总电流的一半。不是所有的灯电流都有辅阴极。
(3) 载气流量:指通过石英炉芯载气(内管)的氩气流量,可在300~1000 mL/min选择,最小变量为100 mL/min。一般设置600 mL/min。
(4) 屏蔽气流量:指通过石英炉芯屏蔽气(外管)的氩气流量,可在500~1200 mL/min选择,最小变量为100 mL/min。一般设置800 mL/min。
(5) 原子化器高度:一般设置11 mm。此高度只是个相应值,无法真正影响到原子化器高度值。需要真正调节时可在主机处进行人工上下调节。
(6) 注入量:指参加反应的样品量,其大小可通过改变泵速、泵转动时间、泵管的粗细来确定。一般设置0.5 mL。
5.4.2.2 设置测量条件
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