02 ICP-AES法测定钕铁硼合金中钕-2016.docxVIP

ICP-AES法测定钕铁硼合金中钕不确定度评定 概要 一、目的： 用ICP-AES法测定钕铁硼合金中钕含量的检测活动进行测量不确定度评定，给出对检测结果正确性的可疑程度，向客户提供包括测量溯源性的校准信息。 二、依据 JJF 1059.1-2012 《测量不确定度的评定和表示》 CNAS-GL05 《测量不确定度要求的实施指南》 CNAS-GL06 《化学分析中不确定度的评估指南》 三、测量结果不确定度的步骤 1、试验部分 试验设备：AL104型电子天平，感量0.1mg；高频等离子体发射光谱仪，JY ULTIMA-②。 试验条件：环境温度20±2℃，相对湿度小于80%。 试验方法：参照XB/T 617.2-2014，钕铁硼合金化学分析方法　第2部分：十五个稀土元素量的测定　电感耦合等离子体原子发射光谱法的要求进行操作。 测量方法：具体的测量步骤见流程图1。 （1）干燥15中稀土标准，以确保供应商的要求，于 准备 低标溶液配制 高标溶液配制 ↓ 称样 ↓ 溶解 ↓ 定溶摇匀 ↓ ↓ 结 果 900℃马弗炉中灼烧1h。 （2）称取相应重量的灼烧后稀土标准。 （3）加入盐酸、双氧水溶解并定容于250mL容量 瓶，配制8mg/mL的稀土标准系列贮存溶液。 （4）移取10.00mL标准系列贮存溶液于200mL， ICP-AES法测定 补加硝酸、盐酸，定容。配制标准系列溶液为 0.4mg/mL。 （5）称取样品，并溶解，其稀土浓度与标准溶液 匹配。 （6）测量。 图1 测定钕铁硼合金中钕的步骤 2、被测量： CNd=C2-C1a2-a1×a0=MpV×V1V2-Mp?V1V?V2a2-a1×a0 不确定度的识别：有关不确定度的来源如(图2)因果图所示。 温度 校准 V P C1低标浓度 Mtare 重复性 Mgross Mgross C2高标浓度 校准 M V2 线性 P 温度 温度 M 线性 校准 可读性 校准 V 可读性 温度 校准 校准 灵敏度 V V1 灵敏度 M 校准 V1 可读性 温度 线性 V1 V2 线性 校准 校准 校准 可读性 温度 校准 a1 灵敏度 灵敏度 a0 a2 Mtare V2 进样浓度 进样浓度 进样浓度 温度 温度 温度 基体 基体 基体 强度 载气量 强度 载气量 强度 载气量 冷却气量 冷却气量 冷却气量 低标强度a1 高标强度a2 样品强度a0 狭缝宽度 狭缝宽度 狭缝宽度 图2不确定度因果图 表1列出了各不确定度分量，图3以图示方式列出。 表1 测定钕铁硼合金中钕的不确定度 描述测量值(χ)标准不确定度相对标准不确定度P (Nd2O3)氧化钕的纯度1.000000.00000580.0000058m氧化钕的质量3.9200g0.00012g0.00012V稀土贮存溶液的体积250mL0.17mL0.00068V1取贮存溶液的体积10.00mL0.0063mL0.00063V2稀土标准系列体积200mL0.16mL0.00080a1低标强度0.28740.00200.02138a2高标强度8.23030.04850.006351a0样品强度0.34990.0070470.02014rep重复性1.00.047350.04735图3 测定钕铁硼合金中钕各不确定度分量的大小 详细讨论 A1.1介绍： 用ICP-AES法测定钕铁硼合金中钕含量的检测活动进行测量不确定度评定，给出对检测结果正确性的可疑程度，向客户提供包括测量溯源性的校准信息。 A1.2技术规定 1.步骤 （1）干燥15中稀土标准，以确保供应商的要求，于900℃马弗炉中灼烧1h。 （2）称取相应重量的灼烧后稀土标准。 （3）加入盐酸、双氧水溶解并定容于250mL容量瓶，配制8mg/mL的稀土标准系列贮存溶液。 （4）移取10.00mL标准系列贮存溶液于200mL，补加硝酸、盐酸，定容。配制标准系列溶液为0.4mg/mL。 （5）称取样品，并溶解，其稀土浓度与标准溶液匹配。 （6）测量。 2.计算 CNd=C2-C1a2-a1×a0=MpV×V1V2-Mp?V1V?V2a2-a1×a0 M—氧化钕的质量，g V —配制8mg/mL稀土贮存标准溶液的体积，mL V1—移取贮存溶液的体积，mL V2—稀土标准系列体积，mL a1—低标强度 a2—高标强度 a0—被测量的强度 P—氧化钕的纯度 A1.3不确定度的来源识别： 见概要。 A1.4 不确定度的量化。 (1) 重复性、强度 对不同的低标、高标和样品的强度